消费品中重点化学物质检测方法 第4部分：1,4-二氯苯.pdfVIP

消费品中重点化学物质检测方法 第4 部分：1,4-二氯苯 1 范围 本文件规定了消费品中1,4-二氯苯测定的顶空气相色谱-质谱法。 本文件适用于消费品（除家具外）中1,4-二氯苯的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，在气液固三相达 到热力学动态平衡。气相中的挥发性有机物进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。采用特征离子对 的相对丰度比和色谱峰的保留时间进行定性，外标法定量。 4 术语定义 4.1 基体加标 matrix spike 指在样品中添加了已知量的待测目标物，用于评价目标物的回收率和样品的基体效应。 4.2 校准确认标准样品 calibration verification standards 指浓度在校准曲线中间点附近的标准溶液，用于确认校准曲线的有效性。 5 试剂和材料 5.1 试剂和材料 5.1.1 甲醇，色谱纯。 5.1.2 超纯水。 5.1.3 氯化钠(NaCl)：优级纯。 在马弗炉 400℃灼烧 4h, 置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中保存。 5.1.4 载气：高纯氮气，≥99.999%。 1 经脱氧剂脱氧、分子筛脱水。 5.2 标准品 1,4-二氯苯（C6H4Cl2，CAS号：106-46-7）：纯度大于99.5%。 5.3 标准溶液配制 5.3.1标准储备液：称取一定量的标准物质，配制成1000 μg/mL的标准储备液 5.3.2标准中间液：取1mL标准储备液（5.3.1），定容至100mL，配制成10 μg/mL的标准储备液中间液 5.3.3标准曲线：分别取0.025mL，0.05mL，0.1mL，0.2mL，0.5mL，1.0mL标准中间液（5.3.2）于100mL 容量瓶中，用水或1%甲醇定容至刻度，每10mL相当于2.5ng，5ng，10ng，20ng，50ng，100ng1,4-二氯 苯，分别对应5 μg/kg，10μg/kg，20 μg/kg，40 μg/kg，100 μg/kg，200 μg/kg。该标准曲线现用现 配。 6 仪器设备 6.1 气相色谱仪：具有毛细管分流／不分流进样口，可程序升温。 6.2 质谱仪：具70eV的电子轰击(EI)电离源，具NIST质谱图库、手动／自动调谐、数据采集、定量分析 及谱库检索等功能。 6.3 毛细管柱：DB-624 （30m×0.25mm 1.4 μm），也可使用其他等效毛细柱。 6.4 顶空进样器：带顶空瓶、密封垫（聚四氝乙烯／硅氧烧或聚四氪乙烯／丁基橡胶）、瓶盖（螺旋盖 或一次使用的压盖）。 6.5 超声波清洗机。 6.6 电子天平：感量0.0001g。 6.7 冷冻研磨仪。 7 分析步骤 7.1 样品前处理 固体样品，将样品先使用冷冻研磨仪或剪刀等工具将其破碎成直径小于3mm的小块后再称量；半固 体、液体样品，混匀后直接称量。 称取样品约 5.000 g( 精确至 1 mg) 于 100 mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。对于难溶于 水的样品，加1mL甲醇分散后定容 ，用超声波清洗机提取30min，混匀备用。在设定的色谱条件下，取 待测样液 10.0 mL 于已加入 1.0 g NaCl 的顶空瓶内，立即压上瓶盖轻轻摇匀，待气相色谱-质谱仪 进行分析。 7.2 气相色谱/质谱参考条件 7.2.1 顶空条件 顶空温度: 80 ℃ ; 平衡时间: 30 min; 传输管温度: 120 ℃ ; 进样体积: 1. 0 mL。 7.2.2 色谱条件 柱流量：1. 0 mL /min；分流比：50：1；进样口温度: 220 ℃； 柱温: 35 ℃ ( 保持 5 min) ， 以 5 ℃ /min 升温至 120 ℃，再以 30 ℃ /min 升温至 220 ℃ ( 保持 5 min) 。 7.2.3 质谱条件 EI 源; 扫描范围：35-300u。扫描速度：1s/scan。离子化能量：70eV。离子源温度： 230℃。四 级杆温