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实验七 从茶叶中提取咖啡因
一、实验目的:
1、学习生物碱的提取方法;了解咖啡因的性质;
2、学习索氏提取器的作用和使用方法。
3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。
二、实验原理:
茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。
为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如丹宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。
咖啡因的性状与稳定性:咖啡因易溶于氯仿(12.5%),水(2%)及乙醇(2%)等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。
三、实验仪器和药品:
请学生自已整理罗列
四、实验装置:
五、实验步骤:
1、粗提:
a、仪器安装:采用索氏提取器。
b、连续萃取:称取10g茶叶,研细,用纱布包好,放入索氏提取器的套筒中,用95%乙醇水浴加热连续萃取2~3h(最少1.5h)。
c、蒸馏浓缩:待刚好发生虹吸后,把装置改为蒸馏装置,蒸出大部分乙醇
d、加碱中和:趁热将残余物倾入蒸发皿中,拌入3~4g生石灰,使成糊状。蒸气浴加热,不断搅拌下蒸干,并压碎块状物。
e、焙炒除水:将蒸发皿放在石棉网上,压碎块状物,小火焙炒,除尽水分。
f、冷却后,擦去沾在边上的粉末,以免在升华时 污染产物。
2、纯化:
a、仪器安装:安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上,并在滤纸上扎一些小孔,再罩上口径合适的玻璃漏斗。
b、初次升华:220℃砂浴升华(此时纸微黄)。当滤纸上出现许多白色毛状洁净时,停止加热,让其自然冷却到100℃左右。小心取下漏斗,揭开滤纸,用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。
c、再次升华:残渣经拌和后升高砂浴温度升华。合并两次升华的咖啡因。
六、实验记录(须严格按标准格式记录)
七、实验结果:得到白色针头结晶, g(若量极少可以不写重量)
八、思考题
1、本实验中使用生石灰的作用有哪些?
2、索氏提取器的原理是什么?与直接用溶剂回流提取比较有何优点?
注意:本次实验回收乙醇。
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