水质游离氯总氯的测定方法验证报告.docxVIP

水质游离氯和总氯的测定HJ585-2010

N，N-二乙基-1，4苯二胺滴定法

验证报告

1、目的

通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。

2、方法简介

游离氯：在PH为6.2~6.5条件下，游离氯与N，N-二乙基-1,4-苯二胺（DPD）生成红色化合物，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失。

总氯：在PH为6.2~6.5条件下，存在过量碘化钾时，单质氯、次氯酸、次氯酸盐和氯胺与DPD反应生成红色化合物，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失。

3、仪器设备及药品验证情况

3.1使用仪器设备：

5ml微量滴定管、锥形瓶250ml、容量瓶100ml/250ml、分析天平、移液管1ml/5ml/20ml。

3.2设备验证情况

设备验收合格。

4、环境条件验证情况

4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况

天平室环境指标：温度:24℃;湿度47%。

序号

验收

项目

仪器对环境

要求

方法对环境要求

环境控制

设备情况

验收

结果

备注

1

温度

-10-55℃

---

配备空调

合格

/

2

湿度

小于85%

---

/

合格

/

4.3环境验证条件

符合要要求

5、人员能力验证

5.1该项目人员配备情况

有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况

通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况

6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况

6.1表

试剂名称

试剂纯度要求

备注

纯水

/

/

碘化钾

分析纯

无水磷酸氢二钠

分析纯

/

无水磷酸二氢钾

分析纯

/

N，N-二乙基对苯二胺盐酸盐

分析纯

/

硫酸亚铁铵

分析纯

/

重铬酸钾

基准试剂

/

6.2配备情况

6.2表

试剂名称

生产厂家、规格

批号/编号

是否达到要求

碘化钾

天津科密欧化学试剂有限公/500g是

无水磷酸氢二钠

天津市科密欧化学试剂有限公司/500g是

无水磷酸二氢钾

天津市科密欧化学试剂有限公司/500g是

N，N-二乙基对苯二胺盐酸盐

天津市津科精细化工研究所/25g是

硫酸亚铁铵

天津市科密欧化学试剂有限公司/100g是

重铬酸钾

天津市科密欧化学试剂有限公司/25g

/

是

7、方法验证情况

7.1方法要求

7.11检出限：方法检出限无要求。

7.12精密度：方法无要求。

7.2目前该项目本实验的精密度、检出限的实际水平。

7.21精密度

表7.21（游离氯）

样品

1

2

3

4

5

6

7

测定结果（mg/L）

0.42

0.40

0.42

0.40

0.42

0.40

0.40

平均值（mg/L）

0.40

标准偏差（mg/L）

0.010

相对标准偏差（%）

2.61

测得相对标准偏差为2.61%。

表7.22（总氯）

样品

1

2

3

4

5

6

7

测定结果（mg/L）

0.56

0.58

0.59

0.56

0.58

0.59

0.58

平均值（mg/L）

0.58

标准偏差（mg/L）

0.016

相对标准偏差（%）

2.81

测得相对标准偏差为2.81%。

7.23检出限

7.23-1空白测定结果表（游离氯）

样品

1

2

3

4

5

6

7

测定浓度（mg/L）

0.10

0.08

0.10

0.10

0.08

0.10

0.08

平均值（mg/L）

0.09

标准偏差（mg/L）

0.010

实验室检出限（mg/L）

0.02

验证情况

合格

7.23-2空白测定结果表（总氯）

样品

1

2

3

4

5

6

7

测定浓度（mg/L）

0.10

0.10

0.08

0.10

0.08

0.10

0.08

平均值（mg/L）

0.09

标准偏差（mg/L）

0.010

实验室检出限（mg/L）

0.02

验证情况

合格

一般根据所用滴定管产生的最小液滴的体积进行计算，计算公式为：

式中：

————被测组分与滴定液的摩尔比；

————滴定液的质量浓度，g/ml；

V0————滴定管所产生的最小液滴体积，ml；

M0————滴定液的摩尔质量，g/mol；

V1————被测组分的取样体积，ml；

M1————被测组分的摩尔质量，g/mol；

K————当为一次滴定时K=1；当为反滴定或间接滴定时，K=2。

得出实验室检测限为0.02mg/L,验证合格。

8、结论

仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。

9、附件（记录