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ICS59.140.30
CCSY46
皮革和毛皮化学试验阻燃剂的测定
2024-03-15发布
国家市场监督管理总局
发布
国家标准化管理委员会
前言
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国轻工业联合会提出。
本文件由全国皮革工业标准化技术委员会(SAC/TC252)归口。
本文件起草单位:嘉兴学院、国家纺织服装产品质量检验检测中心(浙江桐乡)、广州壳罗沃箱包有
限公司、中国皮革制鞋研究院有限公司、深圳市尊狮鞋业有限公司、天创时尚股份有限公司、中轻检验认
证有限公司、广东省东莞市质量技术监督标准与编码所。
本文件主要起草人:沈兵、袁绪政、李向真、桑军、步巧巧、胡云传、黎学军、倪兼明、林立民。
I
皮革和毛皮化学试验阻燃剂的测定
1范围
阻燃剂的试验方法。
本文件适用于皮革、毛皮及其制品中29种阻燃剂(见附录A)的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T39364皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位
QB/T1267毛皮化学、物理和机械、色牢度试验取样部位
QB/T1272毛皮化学试验样品的准备
QB/T2716皮革化学试验样品的准备
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4GC-MS法——方法A
4.1原理
用二氯甲烷-正己烷混合液对试样进行超声萃取,萃取液经C固相萃取柱净化后,通过GC-MS法
进行分离测定,内标法定量。
该方法适用于皮革和毛皮中10种多溴联苯和10种多溴联苯醚阻燃剂(见表A.1)含量的测定。
4.2试剂和材料
4.2.1除非另有规定,所用试剂均为分析纯。
4.2.2二氯甲烷,色谱纯。
4.2.3正己烷,色谱纯。
4.2.4二氯甲烷-正己烷混合液,将二氯甲烷(4.2.2)和正己烷(4.2.3)等体积比混合。
4.2.5各阻燃剂标准品,详见表A.1。
4.2.6十氯联苯(内标物),根据需要用正己烷(4.2.3)配制成合适浓度的溶液。
并配制成一定浓度的混合标准溶液(含内标物)。
1
GB/T43720—2024
混合标准工作溶液。
(4.2.3)活化。
4.2.10有机滤膜,孔径0.45μm。
4.3仪器和设备
4.3.1气相色谱-质谱仪,配有电子轰击电离源(EI)。
4.3.2超声波发生器。
4.3.3分析天平,分度值分别为0.01mg和0.01g。
4.3.4旋转蒸发仪。
4.3.5氮吹仪。
4.4取样及试样的制备
4.4.1取样
皮革按GB/T39364的规定进行。
毛皮按QB/T1267的规定进行,取样过程中应避免毛被损失,保持毛被完好。
如果不能从标准部位取样(如直接从鞋、服装上取样),应在可利用面积内的任意部位取样,样品应
具有代表性,并在试验报告中详细记录取样情况。
4.4.2试样的制备
皮革按QB/T2716的规定进行。
毛皮按QB/T1272的规定进行,试样需要连同毛被一起试验。
4.5试验步骤
4.5.1萃取
4.5.2净化
以2mL正己烷(4.2.3)洗涤浓缩瓶中残留物,重复洗涤3次,并将其全部转入活化后的C固相萃
(4.2.6)溶解残渣,经有机滤膜(4.2.10)过滤后,用于GC-MS分析。
4.5.3测定
4.5.3.1GC-MS分析条件
可使用各种类型的气相色谱-质谱仪,以下分析条件已被证实为可行的:
——色谱
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