水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法(HJ 537-2009 ).pdfVIP

HJ537—2009

目次

前言iv

1适用范围1

2方法原1

3干扰及消除1

4试剂和材料1

5仪器和设备2

6样品2

7分析步骤3

8结果计算3

9准确度和精密度3

10质量保证和质量控制3

iii

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水质氨氮的测定蒸馏中和滴定法

1适用范围

本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法。

本标准适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定。

当试样体积为250ml时，方法的检限为0.05mg/L（均以N计）。

2方法原理

调节水样的pH值在6.0～7.4，加入轻质氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收。以甲

基红-亚甲蓝为指示剂，用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮（以N计）。

3干扰及消除

在本标准规定的条件下可以蒸馏来的能够与酸反应的物质均干扰测定。例如，尿素、挥发性胺和

氯化样品中的氯胺等。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1制备的

水。

4.1无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见10.1）。

4.1.1离子交换法

蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。每升流

液加10g同样的树脂，以利于保存。

4.1.2蒸馏法

在1000ml的蒸馏水中，加0.1ml硫酸（4.2），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml馏液，

然后将约800ml馏液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。每升馏液加10g强酸性阳离子交换树脂

（氢型）。

4.1.3纯水器法

用市售纯水器直接制备。

4.2硫酸，ρ(HSO)=1.84g/ml。

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4.3盐酸，ρ=1.19g/ml。

4.4无水乙醇，ρ=0.79g/ml。

NaCO），基准试剂。

4.5无水碳酸钠（23

MgO

4.6轻质氧化镁（），不含碳酸盐。

在500℃下加热，以除去碳酸盐。

4.7氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1mol/L。

称取20g氢氧化钠（NaOH）溶于约200ml水中，冷却至室温，稀释至500ml。

4.8硫酸溶液，c(1/2HSO)=1mol/L。

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量取2.8ml硫酸（4.2）缓慢加入100ml水中。

4.9硼酸（HBO）吸收液，ρ=20g/L。

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称取20g硼酸溶于水，稀释至1000ml。

4.10甲基红指示液，ρ=0.5g/L。

称取50mg甲基红溶于100ml乙醇