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质测铬盐验证报
水化学需氧量的定重酸法告
GB11914-
国标方法《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》（
89）首次发布于1989年，环保部于2017年对该方法进行第一次修
订，新颁布的国标方法《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》
HJ828-2017201751
（）于年月日起实施，实施之日起原国标
GB11914-89
（）废止。
1实验部分
1.1实验原理
在水样中入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐
作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴
定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗
氧的质量浓度。
1.2样品预处理
按照HJ/T91及国家地表水监测任务指导书的相关标准采集水样
（水样在分析前需充分摇匀，且不可过滤），取10mL水样，根据
A
国标附录，粗判水样中氯离子浓度，当水样中氯离子浓度小于
1000mg/L时，按照质量比m[H2SO4]∶m[Cl-]≥20∶1的比例入硫
酸汞，最大入量为2mL。若水样氯离子浓度大于1000mg/L，需
酌情对水样进行稀释后再进行测定。
1.3主要实验试剂
105℃2h0.4251g
COD标准贮备液:称取干燥邻苯二甲酸氢钾溶于
水，并稀释至1000mL，此溶液COD理论浓度为500mg/L。
COD标准使用液：取500mg/L的COD标准贮备液10mL定容至
250mL容量瓶，此溶液COD理论浓度为20mg/L。
0.25mol/L重铬酸钾标准溶液：准确称取12.258g重铬酸钾基准试
剂，定容至1000mL容量瓶。
0.025mol/L重铬酸钾标准溶液：取0.25mol/L重铬酸钾标准溶液
100mL，稀释定容至1000mL容量瓶中。
0.05mol/L硫酸亚铁铵标准溶液：称取19.5g硫酸亚铁铵溶解于水
中，入10mL硫酸，待溶液冷却后稀释至1000mL。
0.005mol/L硫酸亚铁铵标准溶液：取0.05mol/L硫酸亚铁铵标准
溶液100mL，稀释定容至1000mL容量瓶中。
10g100mL1+9V/V
硫酸汞溶液：称取硫酸汞，溶于（）（）硫酸
溶液中，混匀。
试亚铁灵指示剂：溶解0.7g七水硫酸亚铁于50mL水中，入
1.5g1,10-菲罗啉，搅拌至溶解，稀释至100mL。
-10g1L12
硫酸银硫酸溶液：称取硫酸银，到硫酸中，放置～
使之溶解，并摇匀，使用前小心摇动。
1.4仪器与设备
250mLHCA-102**
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