(7.3)--ch06色谱法概论3色谱流出曲线.pdf

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色谱法概论

第二节

色谱过程及有关术语

二、色谱流出曲线(色谱图)

•色谱流出曲线,在色谱法中,各组分经色

谱柱分离,先后流出色谱柱,流出液中的

组分由检测器得到的信号大小随时间变化

形成的色谱流出曲线,也称色谱图。

•获得:

•(1)间隔一定时间或一定流出体

积,测定流出液中组分的浓度,

以浓度为纵坐标,时间或体积为

横坐标,描点作图即得

•(2)在柱子出口处设置检测器,

如测定流出液的吸光度,换算成

浓度(信号值),连续记录流出

液的吸光度随时间的变化,即得

色谱图(仪器化)。

•流出曲线是柱内组分分离结果的反映,

是研究色谱分离过程机理的依据,也

是定性、定量的依据

•色谱流出曲线的意义:

•色谱峰数=样品中单组分的最少个数;

•色谱保留值——定性依据;

•色谱峰高或面积——定量依据;

•色谱保留值或区域宽度——色谱柱分离效能评价

指标;

•色谱峰间距——固定相或流动相选择是否合适的

依据。

三、几个重要的色谱参数及概念

1、基线:当只有流动相通过检测器时,得到

的流出曲线,称为基线。系统噪声,平行横轴。

(。

2、峰高h):色谱峰顶点到基线的垂直距离

3、峰宽

(1)标准偏差(σ):即0.607h处的峰

宽的一半。

(2)半峰宽(W1/2):峰高一半处峰的

宽度(不是峰宽的一半)

、峰宽(

(3)基线宽度W):色谱峰两

b

侧拐点上切线在基线截距之间的距离。

|W、σ、W色谱意义:

b1/2

它们反映被分离的组分分子在

柱内迁移时的离散程度,W、σ、

W越小,表示分子相对集中W、

1/2b

σ、W1/2越大,表示分子相对分散。

W22ln22.355

1/2

W=4σ=1.699W

1/2

4、拖尾因子、对称因子T:

T为0.95~1.05,色谱峰为对称峰

WAB

T0.05h

2A2A

5.保留值

(1)死时间(t、t):不被固定相所滞留

M0

的组分(空气、甲烷)出现峰值所用的

时间.

•在时间上,它等于流动相分子通过色谱柱

所需的时间,当某组分不被固定相所滞留

时,即完全随流动相移动,其移动速度完

全等于流动相线速度,所以t=t。柱长L

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