溶剂提取法渗漉法课件.pptVIP

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第二章天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法与技术

→提取混合物↓分离纯化→单体↓鉴定↓药效毒理研究、结构修饰、新药研发

第一节提取方法与技术

提取方法与技术n溶剂提取法浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法、超声提取法n水蒸气蒸馏法n超临界流体萃取技术

溶剂提取法n基本原理n依据“相似相溶”原理,选择对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,将有效成分从药材组织中溶解出来的方法。

溶剂提取法n操作关键n——溶剂的选择n根据欲提取成分的亲水性及亲脂性选择与之相适应的溶剂进行提取。n常用溶剂?PetCH无水EtOCHClEtOAc2366MeCOEtOHMeOH水亲水性有机溶剂亲脂性有机溶剂2H2O

溶剂提取法n操作技术方法浸渍法渗漉法煎煮法回流提取法连续回流提取法超声提取法常用溶剂仪器装置操作过程适用范围优缺点

溶剂提取法--浸渍法n常用溶剂:水、乙醇n仪器装置:有盖的容器n操作过程:将药材粗粉置容器中→加入适量的溶剂→常温或加热(40~80℃)浸泡(注:浸泡时应将容器盖严,并经常搅拌或振摇),一般浸泡3~5日或按规定时间→倾取上清夜过滤→提取液。药材可重复浸泡2~3次n提取范围:适宜含淀粉、树胶等成分较多的药材以及含挥发性成分、遇热不稳定宜分解或被破坏成分的提取。n提取优缺点:操作简便,但提取时间长、溶剂用量大,提取效率不高。水为溶剂易发霉、变质,必要时需加适量的防腐剂。

溶剂提取法--渗漉法n常用溶剂:水、乙醇n仪器装置:渗漉装置n操作过程:将药材粉末装于渗漉筒内→上端不断添加新溶剂,使其渗过药粉(溶出可溶性成分)→提取液n提取范围:适宜对热不稳定且易分解的成分的提取。n提取优缺点:有较大的浓度差,提取效率较高。但溶剂用量大,操作较烦。

溶剂提取法--渗漉法n粉碎n浸润n装筒n排气n浸渍n渗漉n收集渗漉液

溶剂提取法--煎煮法n常用溶剂:水n仪器装置:砂锅、铝锅等(勿用铁器)n操作过程:将药材饮片或粗粉加适量水→直火加热煮沸1h左右→过滤→提取液n提取范围:对含挥发性及遇热不稳定的成分的药材不易用本法。n提取优缺点:本法简单易行,提取效率比冷浸法高。但水溶性杂质多,水煎液易发霉。

溶剂提取法--回流提取法n常用溶剂:有机溶剂n仪器装置:回流加热装置n操作过程:将药材粗粉装于圆底烧瓶中→加入适量溶剂→水浴中加热回流提取1h→过滤(残渣重复提取两次,合并提取液)→提取液n提取范围:不适用于对热不稳定及易分解的成分n提取优缺点:提取效率比冷浸法高。但装置较复杂

溶剂提取法--回流提取法回流提取装置

溶剂提取法--连续回流提取法n常用溶剂:有机溶剂n仪器装置:连续回流提取装置(索式提取器)n操作过程:将药材装于滤纸袋,放入提取器内→连接装置→水浴加热回流提取适当时间→提取液。n提取范围:不适用于对热不稳定成分的提取。n提取优缺点:溶剂用量少,提取效率高。但装置设备要求高。

溶剂提取法--连续回流提取法连续回(盛放固体)蒸气流提虹吸管取装置萃取溶剂烧瓶

溶剂提取法--超声提取法n定义:是一种利用超声波提取有效成分的方法。n基本原理:利用超声波的空化作用,破坏植物药材的细胞,使溶剂易于渗入细胞内,同时超声波的强烈振动能传递大量能给浸提的药材和溶剂,使它运动们做高速,大大提高了提取效率。n特点:提取时间短、提取效率高、无需加热。n适用范围:遇热不稳定成分的提取、各种溶剂的提取。

水蒸气蒸馏法n原理——是将水蒸气通入含有挥发性成分的药材中,使药材中挥发性成分随水蒸气蒸馏出来的提取方法。n适用范围——本法适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏并难溶于水的成分的提取,常用于挥发油的提取,此外挥发性生物碱如麻黄碱和槟榔碱亦可用此法提取。

水蒸气蒸馏法仪器装置:包括水蒸气发生器、蒸馏瓶、冷凝管、接收器等几部分。(下有螺旋夹)

水蒸气蒸馏法n注意事项:n1、发生器内的水量不得超过其容积的2/3。n2、安全玻璃管应插到发生器的底部以调节内压。n3、蒸馏器内药材要先加水润湿。n4、通蒸气的导管应插入蒸馏器内的药材底部。n5、蒸馏结束后,首先应打开水蒸气发生器与蒸馏器之间三通下口的螺旋夹,放入空气后,再停止加热。

超临界流体萃取法(SFE)n定义:SFE是一种利用某物质在临界区域形成的流体,对天然药物中有效成分进行萃取分离的新型技术,集提取和分离于一体。n常用超临界流体:CO、氧化亚氮、乙烷、乙烯、甲苯等。2n基本原理:根据超临界流体对溶质有很强的溶解能力,且在温度和压力变化时,流体和密度、粘度和扩散系数随之变化,溶质的亲和力也随之变

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