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医疗药品管理日本厚生省农药一

齐分析法

GC/MS农药等同时检测方法（农产品）

１．分析目标化合物

参照附表。

２．仪器设备

气相色谱-质谱仪（GC/MS）。

３．试剂

除下所试剂外，使用附录2所列试剂。

0.5mol/L磷酸缓冲液（pＨ7.0）：称取52.7g磷酸氢二钾（KHPO）和30.2

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ｇ磷酸二氢钾（KHPO），加约500mL水溶解，用１mol/L氢氧化钠或１mol/L盐

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酸调整pＨ7.0后，加水至１L。

各种农药等标准品：标明了各种农药等的纯度。

４．试验溶液的制备

1）提取方法

①谷类、豆类和种子类

10.0ｇ试样，加20mL水，放置15分钟。

加50mL乙腈，均质后，抽滤。收取滤纸上的残留物再加20mL乙腈，均质后，

抽滤。合并所得的滤液，加入乙腈准确至100mL。

取20mL提取液，加入10g氯化钠和20mL0.5mol/L磷酸缓冲液（pＨ7.0），振

摇10分钟。静置后，弃去分离的水层。

十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱（1000mg）中注入10mL乙腈，弃去流出液。柱

中注入上述乙腈层，再注入2mL乙腈，收集全部流出液，加无水硫酸钠脱水，滤

去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加2mL乙腈：甲苯

（3：1）混合溶液溶解。

②水果、蔬菜、草本植物、茶和啤酒花

水果、蔬菜和草本植物：称取20.0g样品。茶和啤酒花：称取5.00ｇ样品。

加20mL水，放置15分钟。

加入50mL乙腈，均质后，抽滤。收取滤纸上的残留物再加20mL乙腈，均质后，

抽滤。合并所得的滤液，加入乙腈准确至100mL。

取20mL提出液，加入10g氯化钠和20mL0.5mol/L磷酸缓冲液（pＨ7.0），振

摇10分钟。静置后，弃去分离的水层。乙腈层加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫

酸钠后的滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物加2mL乙腈：甲苯（3：1）混

合溶液溶解。

2）净化方法

石墨碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶（500mg/500mg）小柱中注入10mL乙腈：甲

苯（3：1）混合溶液，弃去流出液。柱中注入1）所得溶液后，注入20mL乙腈：

甲苯（3：1）混合溶液，全部流出液在40℃以下浓缩至1mL以下。加入10mL丙酮

在40℃以下浓缩至1mL以下，再加5mL丙酮浓缩，除去溶剂。残留物溶解在丙酮：

正己烷（1：1）混合溶液中，准确至1mL作为试验溶液。

５．标准曲线的制作

各种农药等标准品分别配成丙酮溶液，将它们混合后，配成数个含各农药等

在适当浓度范围的丙酮：正己烷（1：1）混合溶液。分别取2μL注入GC/MS，以

峰高法或峰面积法制作标准曲线。

６．定量

注入2μL试验溶液于GC/MS中，根据5的标准曲线，求得各农药等的含量。

７．确证试验

GC/MS确证。

８．测定条件

GC/MS

柱：5％苯基-甲基硅酮柱，内径0.25mm、长30ｍ、膜厚0.25μm。

柱温：50℃（1分钟）-25℃/分钟-125℃（0分钟）-10℃/分钟-300℃（10分

钟）。

进样器温度：250℃。

载气：氦气。

离子方式（电压）：EI（70eV）。

主离子（m/z）：参照附表。

保留时间的标准：参照附表。

９．定量限

参照附表。同时，附表列出了测定限（ng）的例子。

10．注意事项

2）注意点

①附表是将适用于本方法的化合物按照五十音符順序表示的。规定的品种中，

如有不适用本方法的代谢物等的化合物时，应注意。同时，将保留时间不同的异

构体，在化合物名称栏分别列出。另外，测定分析中生成的分解物时，在“分解

物”表中标记。

②本试验方法不能保证同时进行测定附表中所列的所有化合物。由于化合物之

间的相互作用而分解及测定的干扰，可预先对分析目标化合物合并成组，并有必

要验证这些点。

③仪器设备可以使用气相色谱串联质谱仪（GC/MS/MS）。

④配制磷酸缓冲液时，可以使用钠盐。

⑤乙腈提取液中加入的氯化钠（10g）过多时，可适当减少，加入足够饱和的量

即可。

⑥浓缩、除去溶剂操作，用氮气气流平稳进