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仪器分析实验
实验目的
掌握气相色谱分离多组分混合物的方法。
练习用归一化法测量混合物中各组分的含量。
实验原理
气相色谱仪结构
混合物分离：色谱峰的确定
在确定的固定相和色谱条件下，每种物质都有一定的保留时间tR，因此在相同的条件下，分别测定纯物质和混合物各物质的保留值，将二者进行比较，即可确定样品中各组分的种类。
定量分析：色谱定量归一化法
Af
W/%???i i ?100%
i ? Af
i i
i
A：峰面积 f
i i
：校正因子（苯：0.780，甲苯：0.794，乙苯：0.818）
第1页
仪器分析实验
实验仪器与试剂
气相色谱图
气相色谱仪 热导池检测器 色谱柱
2微量注射器 固定相：15%邻苯二甲酸二壬酯 102白色载体60~80目载气N 丙酮
2
苯（AR）甲苯（AR）乙苯（AR）
苯、甲苯、乙苯混合样品（体积比为1:1:1）
实验过程
2开通载气N瓶阀门，打开气相色谱仪开关，2min左右后启动电脑和软件。
2
设置参数:
进样口温度：180℃色谱柱温度：100℃检测器温度：200℃
纯试剂色谱
仪器稳定后，用10?L微量注射器分别注射2?L苯、甲苯、乙苯的纯试剂，分别得到苯、甲苯、乙苯的纯试剂的气相色谱图。
混合物分析
在相同条件下，用微量注射器注射2?L混合物样品，得到混合物的气相色谱图。
（每次注射前均用丙酮洗涤，滤纸擦干，并用所注射试剂进行润洗）。
第2页
仪器分析实验
结束实验后要把设定的各项温度降到50℃以下，关闭软件和电脑，关掉气相色谱仪和载气阀。
实验数据处理
纯试剂的色谱
纯试剂
保留时间/min
峰宽/min
峰面积/25uV*s
苯
2.511
0.0725
422.75748
甲苯
2.872
0.0781
214.31319
乙苯
3.419
0.1261
235.05881
混合物分析
混合物
保留时间/min
峰宽/min
峰面积/25uV*s
定性
定量/%
物质1
2.318
0.0298
8.72525
丙酮
\
物质2
2.525
0.0554
158.18997
苯
38.86
物质3
2.829
0.0801
136.55319
甲苯
34.15
物质4
3.374
0.0940
104.78779
乙苯
26.99
（混合物气相色谱图见附页）
实验总结与思考
气相色谱法：是利用气体作为流动相的一种色谱分析方法，根据不同组分在色谱柱两相中的分配能力不同而达到分离的目的。
与液相色谱相比气相色谱法的特点：
优点：气相色谱中的物质在气体中传递速度快，气态样品中各组分与固定相作用次数多，而且可供选择的固定液相种类多，因而选择性好、分离效能高、分析速度快；具有多种检测器可供选择，灵敏度较好。
缺点：不能用于热稳定性差或蒸气压低以及离子型化合物的分析。
使用微量注射器时不能有气泡存在，且在注射时动作要迅速，用力均匀，在推下样品的同时按动“start”进行开始测定。
注射前要用所注射试剂充分润洗，否则洗涤液丙酮会在气相色谱图中出现干扰峰。
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