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食品中的固形物——指食品内将水分排除后的全部残留物,包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。在食物成分表中,食品中碳水化合物含量通常以总碳水化合物或无氮抽出物来表示,二者都以减差法计算。总碳水化合物(%)=100-(水分+粗蛋白质+灰分+粗脂肪)无氮抽出物(%)=100-(水分+粗蛋白质+灰分+粗脂肪+粗纤维素)%固形物(%)=100%-水份(%)不同的食品水分含量相差较多。
二、水分的测定方法①直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分:重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。②间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。直接法比间接法准确度高。
三、水分的测定的意义控制食品水分含量,对于保持食品具有良好的感官性状,维持食品中其他组分的平衡关系,保证食品具有一定的保存期等均有着重要的作用。此外,各种生产原料中水分含量高低,对于它们的品质和保存,进行成本核算,提高工厂的经济效益等均具有重大意义。
第二节水分的测定一、干燥法以原样重量-干燥后重量=水分重量(一)干燥法的注意事项1、干燥法的前提条件样品本身要符合三项条件
①水分是唯一的挥发的物质,不含或含其它挥发性成分极微。②水分的排除情况很完全,即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去,只好用真空干燥除去结合水。③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小,可忽略不计,对热稳定的食品。
2、操作条件的选择:(1)称量瓶的选择(铝制、玻璃)?玻璃称量皿——能耐酸碱,不受样品性质的限制,常用于常压干燥法。?铝制称量盒——质量轻,导热性强,但对酸性食品不适宜,常用于减压干燥法或原粮水分的测定。?选择称量皿的大小要合适,一般样品≯1/3高度。
称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边,取出时先盖好盖子,用纸条取,放入干燥器内,冷却后称重。
⑵称样量样品一般控制在干燥后的残留物为1.5~3克;固态、浓稠态样品控制在3~5克;含水分较高的样品控制在15~20克;⑶干燥设备烘箱电热烘箱有各种形式,对流式、强力循环通风式。①普通;②真空
干燥器⑷干燥条件干燥温度:1.一般是95~105℃;对含还原糖较多的食品应2.先(50~60℃)干燥然后再105℃加热。2.对热稳定的谷物可用120~130℃干燥。3.对于脂肪高的样品,后一次重量可能高于前一次(由于脂肪氧化),应用前一次的数据计算。
干燥时间:恒重——最后两次重量之差<2mg。基本保证水分蒸发完全。规定时间——根据经验,准确度要求不高的。?对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。
(二)直接干燥法(常压干燥法)1.原理:在一定的温度(95~105℃)和压力(常压)下,将样品在烘箱中加热干燥,除去水分,干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。2.适用范围:3.样品的制备、测定及结果计算。
⑴样品的预处理(对分析结果影响较大)a.采集,处理,保存过程中,要防止组分发生变化,特别要防止水分的丢失或受潮。b.固体样品要磨碎(粉碎),谷类达18目,其他30~40目。c.液态样品要在水浴上先浓缩,然后进干燥箱,不然烘箱受不了。
d.浓稠液体(糖浆、炼乳等):e.含水量16%的加水稀释,最后要把加入的水除去。谷类食品,采用两步干燥法。如面包,切成薄片,自然风干15~20h,再称量,磨碎,过筛,烘干。加入海砂,海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱,两者要知重量。
?常压干燥法操作过程:烘箱预热称量皿横重m3准确称样+称量皿重m1干燥1h冷却30min称量干燥1h冷却30min称量反复至恒重准确称样+称量皿重m2。水分的计算:水分%=(m-m)/(m-m)×100%1213
(三)减压干燥法(1)原理:利用水的沸点随P减小而↓的原理,将样品称量后放入真空干燥箱内,在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重,干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。(2)装置如(下图)
(3)操作:A将准确称好的样品放入真空干燥箱内,打开真空泵抽出烘箱内空气至所需的压力,如烘箱密封的不好,要重新紧一次门的开关螺栓。B并同时加热至所需温度。关闭真空泵上的活塞,停止抽气,使烘箱内保持一定的温度和压力,经一定时间后(一般2h),打开活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内,待压力恢复正常后,再打开烘箱取出称量皿,放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复以上操作至恒重。
?减压干燥箱
?真空干燥法测水分,一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品,如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。
(四)红外干燥法⑴原理:以
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