安全动火分析操作规程.docx

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安全动火分析操作规程

— 分析目的

安全动火分析系指安全分析〔设备、容器、管道等进人的分析〕和动火分析。安全动火分析是化工企业中一项特别重要的分析工作,由于化工生产的特点是易燃、易爆、易中毒、易窒息。我厂主要的易燃物有原料气〔半水煤气〕、氢、一氧化碳、氨、硫化氢、甲烷、甲醇及其它油类等物质;主要的有毒物质有一氧化碳、氨、硫化氢、甲醇等;窒息物质有氮、二氧化碳等。

易燃物质与空气混合,到达肯定浓度时遇明火即发生燃烧或爆炸;有毒物质在空间超过规定允许浓度时,会使作业人员中毒甚至致死;易窒息物质会使人呼吸缺氧窒息而死亡。因此,在四周有易燃易爆物质的装置界区或场地作业,必需进展动火分析,可燃物含量合格前方能动火。作业人员进入设备、容器前必需进展安全分析,有毒物质含量合格且氧含量大于19%前方可进入。凡作安全动火分析的人员,必需树立安全第一的思想,要做到严峻认真、一丝不苟、准时准确地报出分析结果,以确保人身、生产的安全。

二 安全动火分析取样

管道、设备取样

取样前必需了解管道、设备是否经过置换〔气体管道、设备要经氮气或惰性气体置换〕,确认置换前方能取样。

取样时应考虑到各种气体的比重。当被测气体比重大于空气时,

取中、下部各一个气样。

取样要有代表性,要特别留意死角部位及阀门、法兰间隙缝等残存的气体。取样插入的深度应符合以下各点要求:

在一般设备、管道中取样,插入深度为2米以上;

在法兰间隙缝或容器上的小孔中取样,插入深度为1米以上;在较大容器和较大管道中取样,插入深度为3米以上;

在各类气柜、球罐中取样,插入深度为4米以上;对浩大简单设备,必需多点取样。

空间取样

首先了解动火点或作业点四周、上下有哪些是可燃或有毒介质的管道和设备。

留意风向与动火点或作业点的位置,以及来风方向有无可燃、有毒气体。

了解上述状况后再行取样,取样时应特别留意动火点和作业点四周的管道接头处,必要时应特地在接头处取样。其次应留意作业者常常活动的地方,离地面或操作台1.5米高处的呼吸等。

留意事项

依据样品特性、存在状态及测定方法,确定例行的取样设备和取样量。

取样时间必需在动火或作业前半小时进展,超过半小时应重取样分析。

分析后须将样品保存至作业完毕为止,以便复查。〔测爆仪方法

除外〕

取样用球胆、容器等必需专用,取样前必需置换干净。

三 动火分析

空气中H、CO的分析〔奥氏仪燃烧法〕

2

分析原理

H和CO与氧气混合后在通电铂丝上进展燃烧,生成HO和

2 2

CO,依据燃烧前后的气体体积的变化及CO的吸取,可分别计算

2 2

出CO和H的含量,化学反响式如下:

2

H +O﹦2HO

2 2 2

2CO+O﹦2CO

2 2

仪器

仪器:QF-1904奥氏仪

试剂:

1.3.1 10%H2SO4溶液:量取98%H2SO4〔1.84g/cm3〕27ml,在不断搅拌下渐渐参加到预先盛好450ml蒸馏水的烧杯中,冷

却后备用。

30%KOH溶液:称取固体KOH30克,,溶解于70ml蒸馏水中,冷却后备用。

焦性没食子酸钾溶液:称取157克焦性没食子酸,溶于加热到60℃的500ml蒸馏水中;称取542克KOH溶解于1000ml蒸馏水中,两者等量混合即成。

操作步骤

取样前首先用样气置换量气管中残气。然后准确取100ml样气,打入氢氧化钾吸取瓶中,吸取其二氧化碳至体积不变,

读取量管体积V。

1

将吸取二氧化碳后的剩余气体打入燃烧瓶中,使铂金丝露出液面,然后接通电源加热,使铂金丝呈红色〔约800℃〕,并在量管与燃烧瓶间循环数次,然后切断电源,冷却后将气体

抽回量气管中,读取燃烧后的体积V。

2

再将燃烧后的气体打入KOH吸取瓶中,吸取燃烧后生成

的CO气体,直到体积恒量,读取体积为V。

2 3

计算:

H%=2[V-V-1(V-V)]%

2 3 1 2 2 2 3

=1(2V-3V+V)

3 1 2 3

CO%=V-V

2 3

(H+CO)%=2(V-V)

2

式中:

3 1 3

V1—燃烧前体积,ml;V2—燃烧后读取的体积,ml;V3—燃烧后其次次吸取CO2后读取的体积,ml。

留意事项

取样前要充分置换量气管。

取样前首先进展仪器试漏。

循环燃烧时留意水封液不得漂浮铂金丝。燃烧后待气体冷却

后再读体积。

每次读取刻度时要求等水时间一样。

要定期更换各吸取液,以防失效。

焦性没食子酸钾吸取液要倒入适量液体石蜡,以防与空气接触。

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