碳化硅耐火材料中总硅含量的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN101839862A

(43)申请公布日2010.09.22

(21)申请号CN201010133959.4

(22)申请日2010.03.29

(71)申请人武钢集团昆明钢铁股份有限公司

地址650302云南省昆明市安宁市郎家庄昆钢科技创新部

(72)发明人陶俊李玉清曾海梅陈涛李文生许涯平郑玲王磊高玲高丽萍李宏萍

(74)专利代理机构昆明正原专利代理有限责任公司

代理人徐玲菊

(51)Int.CI

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

碳化硅耐火材料中总硅含量的测定

方法

(57)摘要

本发明提供一种碳化硅耐火材料中

总硅含量的测定方法。在测定前，于

700～900℃温度下灼烧碳化硅耐火材料试

样10～15min；按混合熔剂∶试样＝20～

30∶1的质量比，将混合熔剂与试样混

合；分别于700～900℃、900～1200℃加

热至试样熔解成透明状熔融体；按70～

100ml/g的量加入稀盐酸溶解透明状熔融

体，稀释至质量浓度为3.8～5.1％，待测

试样溶液。这样即可用现有技术中的电感

耦合等离子体原子发射光谱法，直接测定

碳化硅耐火材料中的总硅含量，不仅操作

方便，而且测定的总硅含量准确率高，其

测定结果有良好的稳定性、重现性和准确

性，试验证明方法可靠、实用，能满足日

常测定碳化硅耐火材料中的总硅含量的需

要。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1.一种碳化硅耐火材料中总硅含量的测定方法，包括用常规电感耦合等离子体原子

发射光谱法测定，其特征在于测定前对碳化硅耐火材料试样进行下列处理：

A、将碳化硅耐火材料试样于700～900℃温度下灼烧10～15min，冷却；

B、按混合熔剂∶试样＝20～30∶1的质量比，将混合熔剂与试样混合成混合物，

其中混合熔剂质量比为：无水碳酸钠∶硼酸＝2∶1；

C、将上述混合物于700～900℃温度下加热20～40min，再在900～1200℃温度下

加热20～40min，直至试样完全熔解成透明状熔融体，冷却；

D、按70～100ml/g的量加入稀盐酸，稀盐酸的体积比为：HCl+Hsub2/subO＝

1+5，溶解上述透明状熔融体至完全溶解，得溶解液；

E、将上述溶解液用水稀释至质量浓度为3.8～5.1％，待测试样溶液。

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定方法，尤其是一种碳化硅耐火材料中总硅含量的测定方法，属

于检测技术领域。

背景技术

碳化硅耐火材料中总硅含量的测定，按现行的国家标准是分别测定碳化硅量、游离

硅量、二氧化硅量，再换算成总硅含量。其中，碳化硅量的测定有间接法、直接法、

高压溶样重量法、氢氟酸挥散重量法；游离硅量的测定有气体容量法、光度法；二

氧化硅量的测定为光度法。而采用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定碳化

硅耐火材料中的总硅含量难度较大，目前还没有行之有效的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种碳化硅耐火材料中总硅含量的测定方法。

本发明通过下列技术方案完成：一种碳化硅耐火材料中总硅含量的测定方法，包括

用常规电感耦合等离子体原子发射光谱法测定，其特征在于测定前对碳化硅耐火材

料试样进行下列处理：

A、将碳化硅耐火材料试样于700～900℃温度下灼烧10～15min，冷却；

B、按混合熔剂∶试样＝20～30∶1的质量比，将混合熔剂与试样混合成混合物，

其中混合熔剂质量比为：无水碳酸钠∶硼酸＝2∶1；

C、将上述混合物于700～900℃温度下加热20～40min，再在900～1200℃温度下

加热20～40min，直至试样完全熔解成透明状熔融体，冷却；

D、按70～1