一种高密度磷酸铁锂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN102009970A

(43)申请公布日2011.04.13

(21)申请号CN201010552632.0

(22)申请日2010.11.22

(71)申请人湖南杉杉新材料有限公司

地址410205湖南省长沙市麓谷科技园麓天路17-8号

(72)发明人李旭王志兴陈威彭文杰袁荣忠唐朝辉

(74)专利代理机构长沙星耀专利事务所

代理人赵静华

(51)Int.CI

C01B25/45

H01M4/58

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

一种高密度磷酸铁锂的制备方法

(57)摘要

一种高密度磷酸铁锂的制备方法。

是按照现有方法先将锂盐、铁盐、含磷化

合物和含掺杂金属元素加入到分散剂中，

经二次球磨；经干燥预分解3-10小时；粉

碎后再加入预分解产物重量1-5%的结合剂

磷酸二氢锂或磷酸二氢钾中的至少一种，

球磨1-5h，再按照现有技术处理，得到高

密度磷酸铁锂。本发明在第一步采用二次

球磨；使颗粒更加细，晶粒粒径在300-

2000nm之间可控，使原材料混合很均匀；

尤其是通过结合剂的加入，强化颗粒之间

的结合，提高产品的堆积密度和减少颗粒

之间的接触电导，制备的产品结晶好，结

构单一，不含杂相，粒度分布均匀，振实

密度可达1.4-1.8g/cm

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

专利权人的姓名或者名称、地址专利权人的姓名或者名

2015-12-09

的变更称、地址的变更

2012-02-08授权授权

2011-06-01实质审查的生效实质审查的生效

2011-04-13公开公开

权利要求说明书

1.一种高密度磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）按照现有方法中将含锂化合物、含铁化合物、含磷化合物和含掺杂金属元素

的化学计量比加入到分散剂中，球磨二次；第一次球磨是采用φ5mm的氧化锆球，

至固含量为20-40wt%；第二次球磨是采用φ0.5mm的氧化锆球，球磨至固含量为

15-20wt%，每次球磨1-6小时，其分散剂的量是根据混合设备要求的浆料粘度而定；

取出后，在80-120℃下做第一次干燥；

（2）对第一次干燥好的物料，在惰性气体保护下，在300-500℃下预分解3-10小

时；

（3）对预分解产物粉碎，加入预分解产物重量1-5%的结合剂磷酸二氢锂或磷酸二

氢钾中的至少一种，再加入去离子水混合，使浆料固体重量浓度为30-40wt%，球

磨1-5h，取出后，在100-130℃下做第二次干燥；

（4）对第二次干燥好的物料，再在有惰性气体保护下，在600-800℃下热处理6-

24小时；

（5）对热处理后的产物进行粉碎，粉碎后的产物加入粉碎产物重量的1-15%的碳

源，再与分散剂混合，球磨，取出后，在80-200℃下干燥；

（6）对第三次干燥好的物料粉碎，再在惰性气体保护下，加入到过量有机碳源中，

在600-800℃进行下碳包覆3-10小时；

（7）按照现有技术对碳包覆的产物进行筛分和分级，就得到磷酸铁锂产品。

2.根据权利要求1所述的高密度磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，所述掺杂金属

元素化合物为草酸镁、氧化镁、醋酸镁、碳酸镁、氢氧化镁、硬脂酸镁、二氧化钛