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材料研究方法-电镜应用
随着科学技术的发展进步,人们不断需要从更高的微观层次观
察、认识周围的物质世界。细胞、微生物等微米尺度的物体直接用肉
眼观察不到,显微镜的发明解决了这个问题。目前,纳米科技成为研
究热点,集成电路工艺加工的特征尺度进人深亚微米,所有这些更加
[1-2]
微小的物体光学显微镜也观察不到,必须使用电子显微镜。电子
显微镜可分为扫描电子显微镜简称扫描电镜(SEM)和透射电子显微
镜简称透射电镜(TEM)两大类。
1.扫描电镜
扫描电镜用电子束在样品表面扫描,同时,阴极射线管内的电子
束与样品表面的电子束同步扫描,将电子束在样品上激发的各种信号
用探测器接收,并用它来调制显像管中扫描电子束的强度,在阴极射
线管的屏幕上就得到了相应衬度的扫描电子显微像。电子束在样品表
面扫描,与样品发生各种不同的相互作用,产生不同信号,获得的相
应的显微像的意义也不一样。最主要的有以下几种。
1.1二次电子
扫描电镜最基本,最有代表意义,也是分析检测用得最多的就是
它的二次电子(SE)衬度像。二次电子是样品中原子的核外电子在人射
电子的激发下离开该原子而形成的,它的能量比较小(一般小于
50ev),因而在样品中的平均自由程也小,只有在近表面(约十纳米量
级),二次电子才能逸出表面被接收器接收并用于成像。电子束与样
品相互作用涉及的范围成“梨”形。在近表面区域,人射电子与样品
的相互作用才刚刚开始,束斑直径还来不及扩展,与原人射电子束直
径比,变化还不大,相互作用发射二次电子的范围小,有利于得到比
较高的分辨率。目前,商品扫描电镜的分辨率已经达到一纳米。加上
扫描电镜的的景深大,因而可以获得高倍率的、立体感强的、直观的
显微图像。这是扫描电镜获得广泛应用的最主要原因。射二次电子的
范围小,有利于得到比较高的分辨率。目前,商品扫描电镜的分辨率
已经达到一纳米。加上扫描电镜的的景深大,因而可以获得高倍率的、
立体感强的、直观的显微图像。这是扫描电镜获得广泛应用的最主要
原因。
二次电子的产额与样品表面的形状有关,它对应的像类同于人们
日常对物体形貌的观察,所以常常叫做形貌衬度像。二次电子的产额
比较高,有利于提高成像的信噪比。二次电子信号的上述特点决定了
它对应的显微像的种种优越特性,使它得到广泛的应用。另一方面,
二次电子信号的上述种种特点,也给分析检测带来一些问题:二次电
子形貌衬度不同于普通的光学成像的衬度。有时,光学显微镜看得到
的,日常经验认为可能看得到的,在二次电子形貌衬度像上却看不到。
以集成电路芯片的观察为例。芯片表面的钝化层是光学透明的,透过
钝化层,金属连线与介质层的颜色及对光线的反射能力差别都很大,
所以用光学显微镜观察时,它们都能一一清晰成像。二次电子衬度则
不同,它的信息深度小,透不了钝化层,只在浅表面,获得的像只反
映钝化层表面的高低起伏。即使通过刻蚀,去除了钝化层再观察,二
次电子衬度反映的也不是颜色及光反射能力的差别,而只是高低不平
的形貌差别。如果进一步要分析检测芯片的剖面多层结构,通过直接
观察研磨、抛光获得的剖面样品,看到的主要是剖面加工损伤形貌,
真正的多层结构看不到,只有通过选择性腐蚀,将多层结构转化为形
貌差别才能实现所需的分析检测。研磨、抛光获得的剖面样品,看到
的主要是剖面加工损伤形貌,真正的多层结构看不到,只有通过选择
性腐蚀,将多层结构转化为形貌差别才能实现所需的分析检测。
1.2特征X射线
当入射电子与样品相互作用时,把样品中原子的内层电子激发出
来,变成二次电子,原子中的外层电子有比较高的能量,外层电子通
过跃迁填补内层电子的空缺,把多余的能量用电磁波的形式发射出
来,形成带有原子特征信息的特征X射线。扫描电镜中,在形貌观
察的同时,利用特征X射线可以方便地进行微区成分分析。具体分
析方法有两种。常用的是能量分散谱简称能谱(EDS),另一种是波长
分散谱简称波谱(WDS)。
能谱指X射线强度为纵坐标,能量为横坐标的谱图。谱峰峰位
通过特征能量对应样品中成分的种类,谱峰峰高通过强度汁数对应成
分含量。做能谱分析时,人射电
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