一种核壳型阳离子微凝胶-纳米贵金属复合材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN105001576A

(43)申请公布日2015.10.28

(21)申请号CN201510393958.6

(22)申请日2015.07.08

(71)申请人太原理工大学

地址030024山西省太原市迎泽西大街79号

(72)发明人申迎华李军磊申鑫张晓莲杜海燕邱丽戴胜

(74)专利代理机构太原华弈知识产权代理事务所

代理人李毅

(51)Int.CI

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

一种核壳型阳离子微凝胶-纳米贵金

属复合材料的制备方法

(57)摘要

本发明公开了一种核壳型阳离子微

凝胶-纳米贵金属复合材料的制备方法，利

用两种单体的亲水性差异，通过一步乳液

聚合法制备pH响应性核壳型阳离子微凝

胶，并以其为还原剂，通过静电作用将贵

金属前驱体络合到阳离子微凝胶的网络结

构中，利用微凝胶的限域作用及微凝胶壳

层叔胺基的还原性，用加热自还原法制备

出具有良好pH响应性和稳定性的核壳型

阳离子微凝胶-纳米贵金属复合材料。本发

明反应快速，不需另加还原剂，制备的复

合材料在催化、医学诊断、生物成像、药

物控释、表面增强荧光、表面等离子体共

振和传感器等领域具有应用价值。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1.一种核壳型阳离子微凝胶-纳米贵金属复合材料的制备方法，其特征是：

1)将单体质量3～4%的表面活性剂十二烷基硫酸钠及单体质量15～20%的大分子

稳定剂溶于水中制成乳化液，所述大分子稳定剂为聚乙二醇甲基丙烯酸酯或苯乙烯

封端的聚甲基丙烯酸2-(二甲氨基)乙酯；

2)在单体中加入单体质量1～2%的交联剂得到单体混合液，所述单体由核层单体

甲基丙烯酸甲酯与阳离子性单体按质量比1∶1～3混合得到；

3)惰性气体保护下，将所述单体混合液滴加入所述乳化液中搅拌均匀，升温至

25～70℃，滴加引发剂的水溶液反应10～15h，得到pH响应性核壳型阳离子微凝

胶分散液，其中引发剂的加入量为单体质量的0.5～1.5%；

4)将所述微凝胶分散液进行透析，除去未反应的单体、大分子稳定剂及表面活性

剂，调节微凝胶分散液的pH值为4.0～8.0，搅拌使其充分溶胀；

5)按照所述微凝胶分散液中的N原子与重金属前驱体的摩尔比为3～8∶1，将所

述重金属前驱体与溶胀的微凝胶分散液混合搅拌，得到微凝胶-前驱体复合体系；

6)将所述微凝胶-前驱体复合体系在20～40℃保温搅拌反应3～24h，生成负载纳米

重金属粒子的核壳型阳离子微凝胶-纳米贵金属复合材料。

2.根据权利要求1所述的核壳型阳离子微凝胶-纳米贵金属复合材料的制备方法，

其特征是所述聚乙二醇甲基丙烯酸酯的数均相对分子质量为475～8000，苯乙烯封

端的聚甲基丙烯酸2-(二甲氨基)乙酯的数均相对分子质量为8000～8500。

3.根据权利要求1所述的核壳型阳离子微凝胶-纳米贵金属复合材料的制备方法，

其特征是所述的阳离子性单体为甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯、甲基丙烯酸二异丙基

氨基乙酯或N-乙烯基吡咯烷酮。

4.根据权利要求1所述的核壳型阳离子微凝胶-纳米贵金属复合材料的制备方法，

其特征是所述的交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯、聚丙二醇二甲基丙烯酸酯或二乙

烯基苯。

5.根据权利要求1所述的核壳型阳离子微凝胶-纳米贵金属复合材料的制备方法，

其特征是所述的引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、过硫酸

铵、过硫酸钾、过硫酸铵-N,N,N,N-四甲基乙二胺复合体系、过硫酸钾-N,N,N,N-

四甲基乙二胺复合体系。

6.根据权利要求1所述的核壳型阳离子微凝胶-纳米贵金属复合材料的制备方法，

其特征是以0.01mol/L的HCl溶液或NaOH溶液调节微凝胶分散液的pH值。

7.根据权