（正式版）H-Y-T 262-2018 海水中溶解甲烷的测定 顶空平衡-气相色谱法（正式版）.docxVIP

ICS07.060;13.060

Z17

中华人民共和国海洋行业标准

HY/T262—2018

海水中溶解甲烷的测定

顶空平衡-气相色谱法

Determinationofdissolvedmethaneinseawater—Headspaceequilibriumgaschromatographymethod

2018-07-30发布

2018-11-01实施

中华人民共和国自然资源部发布

I

HY/T262—2018

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由中华人民共和国自然资源部提出。

本标准由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口。

本标准起草单位：国家海洋环境监测中心、国家海洋局生态环境保护司、国家海洋局南海标准计量中心：

本标准主要起草人：臧昆鹏、池政豪、王菊英、赵化德、徐雪梅、应佩璇、郑楠、霍城。

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HY/T262—2018

海水中溶解甲烷的测定

顶空平衡-气相色谱法

1范围

本标准规定了顶空平衡-气相色谱法测定海水中溶解甲烷(CH?)的方法原理、分析步骤和结果计算。

本标准适用于近海海水和河口区海水中溶解CH,浓度的测定，测定范围为2nmol·L-1~500nmol·L-l。

2术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

2.1

溶解甲烷dissolvedmethane

每升海水中溶解CH?气体的量。

注：单位为纳摩尔每升(nmol·L-l)。

2.2

顶空平衡headspaceequilibrium

在一密闭容器内，形成一个由海水样品和不影响测定结果的气体组成的气-液体系，并使待测气体在气-液两相达到分配平衡的方法。

2.3

顶空气体headspacegas

密闭容器中，气-液两相达到分配平衡后，顶部空间的气相部分。

3方法原理

基于道尔顿气体分压定律和亨利定律，室温下，形成由海水样品和不影响测定结果的气体组成气-液密闭体系，振荡后静置，使海水中溶解CH?在气-液两相之间达到分配平衡，再利用气相色谱法测定顶空气体中CH?的浓度，并根据气液两相体积，计算出海水样品中溶解CH?的浓度。

4试剂和材料

警示——氯化汞(HgCl?)剧毒，应小心操作，避免直接接触，废液加硫处理!

除非另作说明，在分析中仅使用去离子水或等效纯水。

4.1盐酸溶液(2mol·L-1):取200mL浓盐酸(分析纯，p=1.19g·mL-1)溶解于1L水中。

4.213×分子筛：一级品，球型，直径2.0mm～2.8mm。

4.3硅胶：分析纯，球型，直径4mm～8mm。

4.4氢气(纯度大于或等于99.999%):瓶装高纯氢气或氢气发生器生成的氢气，经13×分子筛(4.2)和硅胶(4.3)净化干燥。

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HY/T262—2018

4.5助燃气：瓶装压缩空气或空气压缩机提供的空气，经13×分子筛(4.2)和硅胶(4.3)净化干燥。

4.6氮气(纯度大于或等于99.999%):瓶装高纯氮气，经13×分子筛(4.2)和硅胶(4.3)净化干燥。

4.7标准气体：CH?浓度定标不确定度小于1%。使用至少3瓶不同浓度的标准气体，其浓度范围应

覆盖待测海水样品顶空平衡处理后顶空气体中CH?的浓度范围。

4.8饱和HgCl?溶液：将8.0gHgCl?(分析纯)溶解于约100mL水(4.1)中，充分搅拌，静置后溶液中有少量HgCl?晶体存在。

4.9注射器针头：长针头(l=160mm,φ2mm)和短针头(l=50mm,φ2mm)。

4.10二通阀：塑料材质，可连接注射器针头(4.9)。

4.11顶空样品瓶：口径为20mm,容积不小于50mL的钳口玻璃瓶，瓶盖由铝帽和带聚四氟乙烯(PT-FE)衬层的胶塞组成。置于盐酸溶液(4.1)中浸泡24h,用水洗净放入电热恒温干燥箱(5.2)60℃烘干

备用。

4.12气密注射器：玻璃材质，50mL,准确度小于1%。

4.13普通注射器：塑料或玻璃材质，20mL。

4.14移液枪：调节范围为100μL～1000μL。

4.15硅胶取样管：置于盐酸溶液(4.1)中浸泡24h,再以水洗净。

5仪器及设备

5.1气相色谱仪

5.1.1进样系统：包括双位六通阀，2mL定量环及连接管路(图1和图2)。

5.1.2色谱柱：长度为3m,内径为3mm,