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ICS
A
07.060;13.020
45
中华人民共和国海洋行业标准HY/T229—2018
海洋生物活性物质标准样品结构确证方法
Structureconfirmationmethodofmarinebioactivematerialof
certifiedreferencematerial
2018-02-13发布
2018-05-01实施
国家海洋局发布
I
HY/T229—2018
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准由国家海洋局第三海洋研究所提出。
本标准由海洋生物资源保护与开发分技术委员会(SAC/TC283/SC6)归口。
本标准起草单位:国家海洋局第三海洋研究所、国家海洋标准计量中心。
本标准主要起草人:洪专、方华、陈伟珠、袁玲玲、张怡评、谢全灵。
1
HY/T229—2018
海洋生物活性物质标准样品结构确证方法
1范围
本标准规定了海洋生物活性物质标准样品结构的确证程序、确证内容、确证方法和要求。本标准适用于海洋生物活性物质标准样品结构的确证。
2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
2.1
海洋生物活性物质marinebioactivematerial
对人、动物、植物和微生物的生命活动有影响的海洋生物组分或代谢产物,来源于海洋生物或其衍生物且分子量小于1500Da。
2.2
结构确证structureconfirmation
经过物理、化学的方法,准确无误地确证目标化合物的结构过程。
2.3
波谱分析spectrumanalysis
主要是以光学理论为基础,以物质与光相互作用为条件,建立物质分子结构与电磁辐射之间的相互关系,从而进行物质分子几何异构、立体异构、构象异构和分子结构分析和鉴定的方法。
2.4
对照品referencesubstance
用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的对照物质。
2.5
标准样品referencematerial;RM
一种或多种规定特性足够均匀和稳定的材料,已被确定其符合测量过程的预期用途。[GB/T15000.3—2008,定义3.1]
2.6
手性化合物chiralcompounds
如果一对分子的组成和原子的排列方式完全相同,但如同左手和右手一样互为镜像,在三维空间里不能重叠,这对分子互称手性对应异构体,有手性对应异构体的化合物称为手性化合物。
3结构确证
3.1结构确证程序
3.1.1一般目标化合物应按以下程序进行结构确证:
a)质谱或高分辨质谱确定目标化合物的分子量、分子式,根据碎片峰及裂解规律推导部分结构信息;
b)核磁共振谱的氢谱、碳谱和其他的原子谱,以及相关的二维谱,确定目标化合物的分子结构;
2
HY/T229—2018
c)红外光谱确定目标化合物的官能团;
d)紫外光谱确定目标化合物的饱和、不饱和、共轭信息;
e)元素分析确定目标化合物各元素的组成比例,推导分子式及纯度信息。
3.1.2手性化合物除按3.1.1规定的程序进行分析外,还应按以下其中一种程序确定目标化合物的手性构型:
a)圆二色谱确定目标化合物的立体构型;
b)比旋度确定目标化合物的立体构型。
3.2结构确证方法
3.2.1有对照品的目标化合物
3.2.1.1对于一般目标化合物而言,可以先采用HPLC法在相同条件下进行分析,通过保留时间比对,对化合物进行初步定性。或者将一般目标化合物和对照品在完全相同条件下进行核磁共振谱、质谱等谱图的比对,若两者间的谱图完全一致,则可确定目标化合物与对照品为同一物质。
3.2.1.2对于目标手性化合物而言,除了将目标手性化合物和对照品在完全相同条件下进行核磁共振谱、质谱的比对之外,还需要进行圆二色谱比对或比旋度数值比对,若目标手性化合物的核磁共振谱数据、质谱数据、圆二色谱、比旋度数值或X-Ray单晶衍射的Flack值与对照品的数据完全一致,则可确定目标手性化合物与对照品为同一手性化合物。
3.2.2无对照品的目标化合物
3.2.2.1对于一般目标化合物应按照3.1的要求对目标化合物进行结构确证。一般目标化合物的质谱、核磁共振谱、红外光谱、紫外光谱、元素分析、高分辨质谱均应符合目标化合物的特征信息,方能确证其分子结构,并与文献报道的数据取得一致。
3.2.2.2对于手性化合物,应按照3.1.2的要求对目标化合物进行结构确证。其质谱、核磁共振谱、红外
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