（正式版）H-Y-T 263-2018 海水中溶解氧化亚氮的测定 顶空平衡-气相色谱法（正式版）.docxVIP

ICS07.060;13.060

Z17

中华人民共和国海洋行业标准

HY/T263—2018

海水中溶解氧化亚氮的测定

顶空平衡-气相色谱法

Determinationofdissolvednitrousoxideinseawater—Headspaceequilibriumgaschromatographymethod

2018-07-30发布

2018-11-01实施

中华人民共和国自然资源部发布

I

HY/T263—2018

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由中华人民共和国自然资源部提出。

本标准由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口。

本标准起草单位：国家海洋环境监测中心、国家海洋局烟台海洋环境监测中心站。本标准起草人：赵化德、臧昆鹏、王菊英、王芹、郑楠、徐雪梅。

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HY/T263—2018

海水中溶解氧化亚氮的测定

顶空平衡-气相色谱法

1范围

本标准规定了顶空平衡-气相色谱法测定海水中溶解氧化亚氮(N?O)的方法原理、分析步骤和结果计算。

本标准适用于近海、大洋和极地海水中溶解N?O浓度的测定，测定范围为5nmol·L-1~300nmol·L-l。

2术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

2.1

溶解氧化亚氮dissolvednitrousoxide

每升海水中溶解N?O气体的量。

注：单位为纳摩尔每升(nmol·L-l)。

2.2

顶空平衡headspaceequilibrium

在一密闭容器内，形成一个由海水样品和不影响测定结果的气体组成的气-液体系，并使待测气体在气-液两相达到分配平衡的方法。

2.3

顶空气体headspacegas

密闭容器中，气-液两相达到分配平衡后，顶部空间的气相部分。

3方法原理

基于道尔顿气体分压定律和亨利定律，室温下，形成由海水样品和不影响测定结果的气体组成气-液密闭体系，振荡后静置，使海水中溶解N?O在气-液两相之间达到分配平衡，再利用气相色谱法测定顶空气体中N?O的浓度，并根据气液两相体积，计算出海水样品中溶解N?O的浓度。

4试剂和材料

警示——氯化汞(HgCl?)剧毒，应小心操作，避免直接接触，废液加硫处理!

除非另有说明，在分析中仅使用去离子水或等效纯水。

4.1盐酸溶液(2mol·L-1):取200mL浓盐酸(分析纯，p=1.19g·mL-1)溶解于1L水中。

4.213×分子筛：一级品，球型，直径2.0mm～2.8mm。

4.3硅胶：分析纯，球型，直径4mm～8mm。

4.4氩甲烷气：含5%甲烷和95%氩气的混合气体，经13×分子筛(4.2)和硅胶(4.3)净化干燥。

4.5氮气(纯度大于或等于99.999%):瓶装高纯氮气，经13×分子筛(4.2)和硅胶(4.3)净化干燥。

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HY/T263—2018

4.6标准气体：N?O浓度定标不确定度小于3%。使用至少3瓶不同浓度的标准气体，其浓度范围应覆盖待测海水样品顶空平衡处理后，顶空气体中N?O的浓度范围，标准气体浓度范围一般为

200nmol·mol-1～600nmol·mol-I。

4.7饱和HgCl?溶液：将8.0gHgCl?(分析纯)溶解于约100mL水(4.1)中，充分搅拌，静置后溶液中有少量HgCl?晶体存在。

4.8注射器针头：长针头(l=160mm,φ2mm)和短针头(l=50mm,p2mm)。

4.9二通阀：塑料材质，可连接注射器针头(4.8)。

4.10顶空样品瓶：口径为20mm,容积不小于50mL的钳口玻璃瓶，瓶盖由铝帽和带聚四氟乙烯(PT-FE)衬层的胶塞组成。置于盐酸溶液(4.1)中浸泡24h,用水洗净放入电热恒温干燥箱(5.2)60℃烘干

备用。

4.11气密注射器：玻璃材质，50mL,准确度小于1%。

4.12普通注射器：塑料或玻璃材质，20mL。

4.13移液枪：调节范围为100μL～1000μL。

4.14硅胶取样管：置于盐酸溶液(4.1)中浸泡24h,再以水洗净。

5仪器和设备

5.1气相色谱仪

5.1.1进样系统：包括双位十通阀，5mL定量环及连接管路(图1和图2)。

5.1.2色谱柱：包括前置柱和分析柱，长度分别为2m和3m,内径均为3mm,