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同济大学《化学实验基础》仪器分析基础知识总结

同济大学《化学实验基础》仪器分析基础知识总结

气相色谱（GasChromatography，GC）

1.应用范围：主要是用来分离和鉴定气体及挥发性较强的液体混合物。

2.分类：（1）固定相的状态不同：①气-固色谱：吸附色谱

②气-液色谱：分配色谱

（2）色谱柱的不同：①填充柱色谱

②毛细管色谱

3.组成：①供气系统-钢瓶或气体发生器

②进样系统-进样器

③分离系统-色谱柱

④检测系统-检测器

⑤记录系统-计算机工作站

4.基本原理：各组分在两相间的分配系数不同，因而各组分沿色谱柱移动的速度也不同。

图中t,t,t分别为三组分的保留时间，

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即它们流出色谱柱所需的时间。

5.气相色谱检测器：

（1）通用性检测器：TCD（热导池检测器，ThermalConductivityDetector）：几乎

所有的物质都有响应，是唯一可用于分析水的检测器。特别适合永

久性气体和样品中组分少且比较纯净的样品。

（2）选择性检测器：①FID（氢火焰离子检测器，FlameIonizationDetector）：只能分析

有机化合物（含碳化合物）。

②ECD（电子捕获检测器，ElectronCaptureDetector）：适用于分析

含有卤素，S,P,N,O等元素的样品。

③FPD（火焰光度检测器,FlamePhotometricDetector）;分析含有S,P

的有机化合物。

注：TCD与ECD为浓度型检测器

FID为质量型检测器

6.分析方法：

（1）定性分析

（2）定量分析：①归一化法：，f：质量矫正因子。

i

每组分峰面积占峰面积总和的百分比代表该组分的质量

分数。

②内标法：在一定量的样品中加入一定量的标准物质（内标物）进行色

谱分析。

③外标法：用纯物质配成不同浓度的标准样，在一定的操作条件下定量

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进样，测定峰面积后，给出标准含量对峰面积的关系曲线——

标准曲线。

7．其他相关知识

（1）液体样品或溶液进样量一般为0.01-10微升，气体样品一般为0.1-10毫升。

（2）柱老化：是对色谱柱进行加温通气处理，促其性能稳定的过程。老化可以除去色谱柱

中的残余溶剂和挥发性杂质，可以促进固定液均匀、牢固地分布在载体表面上。

柱老化的方法：把柱子接入系统，用与操作时相似的载气流速，在略高操作时或接近

于固定相最高使用温度的柱温下，通气处理几小时或十几小时。当记录器基线平直以后，老

化过程即可终止。

（3）永久性气体：不能在室温加压液化，这种气体叫永久性气体。一般指临界温度小于