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中华人民共和国国家环境保护标准
HJ533—2009
代替GB/T14668—93
环境空气和废气氨的测定
纳氏试剂分光光度法
Ambientairandexhaustgas—Determinationofammonia—Nesslersreagentspetcrophotometry
2009-12-31发布
2010-04-01实施
环境保护部发布
iii
HJ533—2009
目次
前言 iv
1适用范围 1
2方法原理 1
3干扰及消除 1
4试剂和材料 1
5仪器和设备 2
6样品 2
7分析步骤 3
8结果计算 3
9准确度和精密度 4
10质量保证和质量控制 4
iv
HJ533—2009
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范氨的监测方法,制定本标准。
本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。
本标准对《空气质量氨的测定纳氏试剂比色法》(GB/T14668—93)进行修订。
本标准首次发布于1993年,原标准起草单位是上海市环境保护监测中心。本次为首次修订。本次修订的主要内容如下:
——增加了警告。
——增加了吸收液体积为10ml的采样方式及其检出限。
——增加了质量保证和质量控制条款,其中包括:无氨水的检查、采样全程空白、试剂配制和采样的注意事项等。
——合并了结果的计算公式。
自本标准实施之日起,原国家环境保护局1993年10月27日批准、发布的《空气质量氨的测定纳氏试剂比色法》(GB/T14668—93)废止。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:沈阳市环境监测中心站。
本标准环境保护部2009年12月31日批准。
本标准自2010年4月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
1
HJ533—2009
环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法
警告:二氯化汞(HgCl?)和碘化汞(Hgl?)均为剧毒物质,避免经皮肤和口腔接触。
1适用范围
本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于环境空气中氨的测定,也适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。
本标准的方法检出限为0.5μg/10ml吸收液。当吸收液体积为50ml,采气10L时,氨的检出限为0.25mg/m3,测定下限为1.0mg/m3,测定上限20mg/m3。当吸收液体积为10ml,采气45L时,氨的检出限为0.01mg/m3,测定下限0.04mg/m3,测定上限0.88mg/m3。
2方法原理
用稀硫酸溶液吸收空气中的氨,生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的吸光度与氨的含量成正比,在420nm波长处测量吸光度,根据吸光度计算空气中氨的含量。
3干扰及消除
样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时干扰测定,可通过下列方法消除:3.1三价铁等金属离子
分析时加入0.50ml酒石酸钾钠溶液(4.6)络合掩蔽,可消除三价铁等金属离子的干扰。
3.2硫化物
若样品因产生异色而引起干扰(如硫化物存在时为绿色)时,可在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰。
3.3有机物
某些有机物质(如甲醛)生成沉淀干扰测定,可在比色前用0.1mol/L的盐酸溶液(4.7)将吸收液酸化到pH不大于2后煮沸除之。
4试剂和材料
除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按4.1制备的水。
4.1无氨水,在无氨环境中用下述方法之一制备(无氨水的检查见10.1)。
4.1.1离子交换法
将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在磨口玻璃瓶中。每升流出液中加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型),以利保存。
4.1.2蒸馏法
在1000ml蒸馏水中加入0.1ml硫酸(4.2),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50ml馏出液,然后将约800ml馏出液收集在磨口玻璃瓶中。每升收集的馏出液中加入10g强酸性阳离子交换树脂(氢型),以利保存。
4.1.3纯水器法
用市售纯水器临用前制备。
4.2硫酸,p(H?SO?)=1.84g/ml。
2
HJ533—2009
4.3盐酸,p(HCl)=1.18g/ml。
4.4硫酸吸收液,
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