（正式版）H-J 621-2011 水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法（正式版）（正式版）.docxVIP

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HJ621—2011

水质氯苯类化合物的测定气相色谱法

警告：本方法所使用的氯苯类化合物标准样品、二硫化碳、浓硫酸等对人体健康有害，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服。

1适用范围

本标准规定了测定水中氯苯类化合物的气相色谱法。

本标准适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水及生活污水中氯苯类化合物的测定。具体组分包括：氯苯、1,4-二氯苯、1,3-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯、五氯苯和六氯苯12种。

当水样为1L、定容至1.0ml时，方法检出限、测定下限见表1。

表1氯苯类化合物的检出限和测定下限

序号

化合物名称

CAS号

检出限/(μg/L

测定下限/(μg/L)

1

氯苯

108-90-7

12

48

2

1,4-二氯苯

106-46-7

0.23

0.92

3

1,3-二氯苯

541-73-1

0.35

1.4

4

1,2-二氯苯

95-50-1

0.29

1.2

5

1,3,5-三氯苯

108-70-3

0.11

0.44

6

1,2,4-三氯苯

120-82-1

0.08

0.32

7

1,2,3-三氯苯

87-61-6

0.08

0.32

8

1,2,4,5-四氯苯

95-94-3

0.01

0.05

9

1,2.3,5-四氯苯

634-90-2

0.02

0.06

10

1,2,3,4-四氯苯

634-66-2

0.02

0.07

11

五氯苯

608-93-5

0.003

0.012

12

六氯苯

118-74-1

0.003

0.012

2方法原理

用二硫化碳萃取水样中的氯苯类化合物，萃取液经净化、浓缩、定容后，用带有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪进行分析，以保留时间定性，外标法定量。

3干扰及消除

在分析条件下，环境水体中常见的有机氯农药可与氯苯类化合物分离，不干扰测定。六氯丁二烯干扰1,2-二氯苯的测定，可选择非极性色谱柱分离以排除干扰。当可能存在有机卤化物或有机硝基化合物(见附录C)干扰时，可采用气相色谱-质谱法确认，或用不同极性色谱柱分离以排除干扰。

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4试剂和材料

本标准所用试剂除非另有说明，均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的不含有机物的纯水。

4.1氯苯类化合物混合标准溶液：

氯苯，p=100000μg/ml;1,4-二氯苯，p=1000μg/ml;1,3-二氯苯，p=1000μg/ml;1,2-二氯苯，p=1000μg/ml;1,3,5-三氯苯，p=200μg/ml;1,2,4-三氯苯，p=200μg/ml;1,2,3-三氯苯，p=200μg/ml;1,2,4,5-四氯苯，p=50.0μg/ml;1,2,3,5-四氯苯，p=50.0μg/ml;1,2,3,4-四氯苯，p=50.0μg/ml;五氯苯，p=20.0μg/ml;六氯苯，p=20.0μg/ml。

根据需要购买不同浓度的有证标准物质或标准溶液。开启后的标准溶液在冷冻、避光条件下密封保存。

4.2氯化钠。

300℃烘4h,干燥器中冷却至室温，装入磨口玻璃瓶存放。

4.3无水硫酸钠。

300℃烘4h,干燥器中冷却至室温，装入磨口玻璃瓶存放。

4.4浓硫酸：优级纯，Pzo=1.84g/ml。

4.5二硫化碳：色谱纯，100倍浓缩后经色谱检测无干扰峰。使用分析纯试剂可按附录B提纯。

4.6甲醇：农残级。

4.7正己烷：农残级。

4.8硫酸钠溶液：p(Na?SO?)=20g/L。

称取20g无水硫酸钠(4.3)溶于不含有机物的水中并稀释至1000ml。

4.9载气：氮气，纯度≥99.999%。

4.10玻璃棉。

存在干扰时可用正己烷索氏提取4h,保存于密闭容器中。

5仪器和设备

5.1带电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪。

5.2色谱柱：石英毛细管色谱柱，30m(长)0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚),固定相为硝基对苯二酸改性的聚乙二醇或其他等效固定相。

5.3分液漏斗：125ml、2000ml,若干。

5.4圆底烧瓶：100ml,若干。

5.5容量瓶：50ml,若干。

5.6旋转蒸发仪。

5.7氮吹仪。

5.8量筒：1000ml。

5.9振荡器，300次/min。

5.10棕色螺纹瓶：1ml,带推按阀盖。

5.11样