ZnO纳米粉体制备与表征解析.docx

ZnO纳米粉体制备与表征

一试验目的

了解氧化锌的构造及应用

把握“共沉淀和成核/生长隔离、水热法和微波水热、溶胶纳米材料的的方法与原理。

-凝胶法、反相微乳液”技术制备

了解同步热、X-射线衍射仪、扫描电子显微镜〔SEM〕与比外表测定仪等表征手段和原理二根本原理

氧化锌的构造

氧化锌〔ZnO〕晶体是纤锌矿构造，属六方晶系，为极性晶体。氧化锌晶体构造中，

Zn原子按六方严密积存排列，每个Zn原子四周有4个氧原子，构成Zn-O4配位四周体构造，四周体的面与正极面C〔00001〕平行，四周体的顶角正对向负极面〔0001〕，晶格常数a=342pm,c=519pm,密度为5.6g/cm3，熔点为2070K,室温下的禁带宽度为3.37eV.女口图1-1、图1-2所示：

图1-1ZnO晶体构造在C〔00001〕面的投影

图1-2ZnO纤锌矿晶格图

氧化锌的性能和应用

纳米氧化锌〔ZnO〕粒径介于1-100nm之间，由于粒子尺寸小，比外表积大，因而，纳米

ZnO表现出很多特别的性质如无毒、非迁移性、荧光性、压电性、能吸取和散射紫外线能

力等，利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇异性能可制造气体传感器、荧光体、变阻器、

紫外线遮挡材料、杀菌、图象记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。同时氧化锌材料还被广泛地应用于化工、信息、纺织、医药行业。纳米氧化锌的制备是全部争论的根底。合成纳米氧化锌的方法很多，一般可分为固相法、气相法和液相法。本试验承受共沉淀和成核/生长隔离技术制

备纳米氧化锌粉。

氧化锌纳米材料的制备原理

不同方法制备的ZnO晶形不同，如：

共沉淀和成核/生长隔离法

借助沉淀剂使目标离子从溶液中定量析出是材料制备领域液相法的重要技术。常规共沉

淀制备是将盐溶液与碱溶液直接混合并通过搅拌的方式实现， 由于混合不充分，反响界面小、

存在浓度梯度、反响速度和集中速度慢，先沉淀的粒子上形成沉淀粒子， 旧粒子的同时

存在，导致粒子尺寸分布极不均匀。使合成材料的粒子尺寸和均分散性能受到很大影响， 其晶体的尺寸也很难到达纳米量级，极大限制了此类材料的应用；成核 /生长隔离制备承受强

制微观混合技术，将盐溶液与碱溶液在反响器转子与定子之间的缝隙处快速充分混合接触，反响后物质快速脱离反响器， 实现粒子的同时成核、 同步生长，从而使材料具有粒子尺寸小

和分布均匀的特性，粒子的尺寸可以到达

水热法和微波水热法

10-100nm。

常规水热法是利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解， 或反

应生成该物质的溶解产物，通过掌握高压釜内溶液的温差使产生对流以形成过饱和状态而析诞生长晶体的

方法。水热法制备材料的特点是粒子纯度高、分散性好、晶形好且可掌握 ，

生

产本钱低。用水热法制备的粉体一般无需烧结和球磨

，这就可以避开在烧结过程中晶粒会长

大而且杂质简洁混入等缺点；

近年来，水热法的一个创是将微波引入反响体系中以更快地

制备陶瓷材料。这供给了传统反响釜加热所不具有的优点核以及通过氢氧化物沉淀的快速溶解到达快速过度饱和的晶化时间。

溶胶-凝胶法

，包括快速加热至晶化温度，均匀成

，从而导致较低的晶化温度和较短

Sol-gel法的原理主要是原材料的水解、缩聚反响，常用的原料一般为金属醇盐和无机化合物。作为湿化学反响方法之一， 不管所用的起始原料〔称为前躯物〕为无机盐或金属醇

盐，其主要反响步骤是前驱物溶于溶剂〔水或有机溶剂〕 中形成均匀的溶液，溶质与溶剂产

生水解或醇解反响生成物聚拢本钱反响原理如下：

溶剂化：能电力的前驱物

1nm左右的粒子并组成溶胶，经蒸发枯燥转变为凝胶，基

-金属盐的金属阳离子 MZ将吸取水分子形成溶剂单元

MH2OZ〔Z为M离子的价数〕，为保持它的配位数而有猛烈地释放

H”的趋势：

MH2OZMH2On4OHZJH，这时如有其它离子进入就可能产生聚合反 应，但反响式极为简单；

水解反响：非电离式分子前驱物，如金属醇盐 MORn〔n为金属M的原子价〕与

水反响：MORnxH20》MOHxORn亠xROH；反响可连续进展，直至生成 MOHn

缩聚反响：缩聚反响可分为失水缩聚：

-M-OH，HO-M-”-M-O-MH2O和失醇缩聚:

反响生成物是各种尺寸和构造的荣胶体粒子。

反相微乳液法

微乳体系中包含单分散的水或油的液滴，

乳液的这种动力学构造使其成为良好的纳米反响器。

这些液滴在连续相中不断集中并相互碰撞， 微由于这些小液滴的碰撞是非弹性碰撞或

粘性碰撞”，这有可能使得液滴