PDHID型检测器使用手册.docx

D-4-I-SH14-R型脉冲放电检测器使用手册

简要介绍

检测器介绍和工作原理

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1

安全留意事项和说明

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3

符号

配件名目安全

检测器系统的配件 ??????????????3

系统要求

除检测器系统的外的系统要求 ???????????5

系统净化 ??????????????5

气体规格 ???????????????6

系统安装

主要留意事项

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7

将检测器安装在色谱上

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7

气路连接

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安装和净化气体调整阀

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9

安装和清洁氦气纯化器 ????????????9

将电离气连接到检测器 ??????????????10

安装脉冲发生器模块????????????????10

检测器电源连接 ???????????????11

初始的电源设置 ???????????????12

毛细管柱的安装 ????????????????14

填充柱的安装 ????????????????14

检漏 ??????????????????15

模式的选择和设置

氦气电离模式 ?????????????????16

选择性光化电离模式????????????????16

故障处理 ?????????????????19

官方授权 ??????????????????21

检测器性能记录日志????????????????23

简要介绍

检测器介绍和工作原理

PD-D-4-I-SH14-R型检测器是一个无辐射的脉冲放电离子检测器(PDID)，公司的Shimadazu14色谱配有这种性能优异的检测器。图1表示了D4检测器的根本构造。

D4检测器在氦气中用一个稳定的，低能耗的脉冲直流放电使氦气电离作为离子源。经过流量计、色谱柱的流出物进入到电离区域的氦气流中，被从氦电离产生的电子、高能光子等光离子化。产生的电子聚拢在由两个偏压电极组成的收集电极四周。离子化的主要模式是由双原子的

(He A1?

(

2

)跃迁至游离的2He(1S1)发生光离子化。这就是著名的

u

hopfield跃迁。从He2产生的光子的能量在13.5eV到17.7eV之间。

D4检测器是一个无破坏性〔0.01-0.1%电离〕和高灵敏的检测器。其最小的检测限在皮克数量级范围，该量程内D4检测器对有机化合物的5次检测其响应值仍呈现线形关系。这个响应值对永久性气体在其检测下限ppb范围内呈现正的响应值〔标准电流增加〕。

D4检测器对除氖以外的全部气体都具有很好的响应值。氖具有21.56eV的电离电势，这个电离电势和亚稳的He*的能量〔19.8eV〕接近但比从He2电离产生的光子的能量大，所以氖具有很低的离子化效率，对检测器的响应值也格外低。

假设在电弧气流中掺杂入其他气体，D4检测器会像具有选择性的光电离检测器一样并正常运行。〔添加物的类别如下：掺杂Ar对有机化合物进展检测，掺杂Kr对不饱和的化合物进展检测，或者掺杂Xe对多聚的芳香族化合物进展检测〕

注:在GC-14C气相色谱仪上;

高压进入的电线由A/D变压器(220AV+VICI的脉冲电压器组成;仪器面板上要有个电源开关,以掌握A/D变压器的电源供给.

偏压电极由主板(极化电压+HV输出接入;相当于FID中的极化极正电压);

收集电极由FID电流放大板输出,相当于到FID上的收集极信号线.

基线调整针,

氦气入口

尾气流量掌握30ml/min;

检测器的加温掌握,单独接加热棒DET+Pt100铂电阻测温;

设定温“120℃”;

脉冲放电氦离子化〔PDHID〕

PDHID检测器是一个无破坏性〔0.01-0.1%电离〕和高灵敏的检测器。其最小的检测限在皮克数量级范围，该量程内D4检测器对有机化合物的5次检测其响应值仍呈现线形关系。这个响应值对永久性气体在其检测下限ppb范围内呈现正的响应值〔标准电流增加〕。

D4检测器对除氖以外的全部气体都具有很好的响应值。氖具有21.56eV的电离电势，这个电离电势和亚稳的He*的能量〔19.8eV〕接近但比从He2电离产生的光子的能量大，所以氖具有很低的离子化效率，对检测器的响应值也格外低。

脉冲放电光离子化(PDPID)

在高纯的氦气中掺杂Ar、Kr或Xe后，转变了光子的能量，参加惰性气体产生Ar和Kr的原子共振放射和双原子连续放射。检测器的检测范围局限于样品的电离电