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中华人民共和国国家标准
饲料中东的测定方法GB13081-91
Methodfordeterminationofmercury
infeeds
1主题内容与适用范围
本标准规定了饲料中柔的测定方法.
本标准适用于各类饲料中柔的测定。
2原理
在原子吸收光谱中,求原子对波长为253.7nm的共振线有强烈的吸收作用。试样经硝酸硫酸消化
使求转为离子状态,在强酸中,氯化亚锡将采离子还原成元素隶,以干燥清洁空气为载体吹出,进行冷原
子吸收,与标准系列比较定量。
3试剂和溶液
除特殊规定外,本标准所用试剂均为分析纯,水为重蒸馆水或相应纯度的水。
3.1硝酸(GB626)。
3.2硫酸(GB625)。
3.330%氯化亚锡溶液:称取30g氯化亚锡(GB638),加少量水,再加2mL硫酸(3.2)使溶解后,加
水稀释至100mL,放置冰箱备用。
3.4混合酸液:量取10mL硫酸(3.幻,加入10mL硝酸(3.1),慢慢倒入50mL水中,冷后加水稀释至
100ml,,
3.,5采’标准贮备液:准确称取干燥器内干燥过的二氯化素。.1354g,用混合酸液(3.4)溶解后移入
1001nL容量瓶中,稀释至刻度,混匀,此溶液每毫升相当于1mgi匠,冷藏备用。
3.6柔标准工作液吸取1.0mL乘标准贮备液(3.5),置于100mL容量瓶中,加混合酸液(3.4)稀释
至刻度,此溶液每毫升相当于10吨录。再吸取此液1.0mL,置于100mL容量瓶中,加混合酸液(3.4)
稀释歪刻度,此溶液每毫升相当于o.1问隶,临用时现配。
4仪器、设备
4,1分析天平z感量o.0001g0
4.2实验室用样品粉碎机或研钵。
4,3消化装置。
4,4测柔仪。
4.5三角烧瓶:250mL。
4.6容量瓶:100mL,
4.7还原瓶:50mL(测来仪附件)。
1992-0401实施
国家技术监督局1991-07-16批准
II0
GB13081•91
5试样制备
采集具有代表性的饲料原料样品,至少2kg,四分法缩分至250g,磨碎,过1mm孔筛,混匀,装入
密闭容器,低温保存备用。
6测定步骤
6°1试样处理
称取l~5g试样,精确到0.001日,置于三角烧瓶(4.5)中,加玻璃珠数粒,加25mL硝酸(3.1),5
mL硫酸(3.2),转动三角烧瓶(4.5)并防止局部炭化,装上冷凝管,小火加热,待开始发泡即停止加热,
发泡停止后,再加热回流2h。放冷后从冷凝管上端小心加20mL水.继续加热回流10min,放冷,用适
量水冲洗冷凝管,洗液并入消化液。消化液经玻璃棉或滤纸滤于100mL容量瓶(4.6)内,用少量水洗三
角烧瓶(4,5)和滤器,洗液并入容量瓶(4.6)内,加水至~j度,/Ii!匀。取试样相同量的硝酸(3,1)、硫酸
(3.2),同法做试剂空白试验。
若为石粉,称取约lE试样,精确到0.001g,置于三角烧瓶(4.5)中,加玻璃珠数粒,装上冷凝管后,
从冷凝管上端加入15mL硝酸(3.1),用小火加热15min,放冷,用适量水冲洗冷凝管,移入100mL容
量瓶(4.6)内,加水至~j度,混匀。
6.2标准曲线绘制
吸取0、o.10、0.20、o.30、0.40、o.50mL乘标准工作液(相当于0、o.01、0.02、o.03、0.04、o.05阔
的录),置于还原瓶(
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