GB13082-1991 饲料中镉的测定方法.pdfVIP

中华人民共和国国家标准

饲料中锚的测定方法GB13082•91

Methodfordeterminationofcadmium

infeeds

1主题内容与适用范围

本标准规定了饲料中锚的测定方法。

本标准适用于饲料中锚的测定。

2原理

以干灰化法分解样品，在酸性条件下，有礁化御存在时，锅离于与腆离子形成络合物，被甲基异丁翻

萃取分离，将有机相啧入空气乙快火焰，使锅原子化，测定其对特征共振线228.8nm的吸光度，与标准

系列比较而求得锅的含量。

3试剂和溶液

除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，水为重蒸馆水。

3.1硝酸（GB626），优级纯。

3.2盐酸（GB622），优级纯。

3.32mol/L映化御溶液z称取332g殃化梆（GB1272），溶于水，加水稀释至1000mL.

3.45%抗坏血酸溶液．称取5g抗坏血酸（C,H,0，），溶于水，加水稀释至100mL(I脑用时配和tl）。

3.51mol/L盐酸溶液：量取10mL盐酸（3.2),:iJU入110mL水，摇匀。

3.6甲基异丁嗣〔CH,COCH2CH(CH,)2,HG3-1118〕。

3.7锅标准贮备液2称取高纯金属锅（Cd,99.99%)0.100og于250mL三角烧瓶中，加入10mLl1

硝酸，在电热板上加热溶解完全后，蒸干，取下冷却，加入20mLl1盐酸及20mL水，继续加热溶解，

取下冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1划度，摇匀，此溶液每毫升相当于100吨锅。

3.s锚标准中间液z吸取10mL铺标准贮备液（3.7）于100mL容量瓶中，以1mol/l，盐酸（3.5）稀释

至刻度，摇匀，此溶液每毫升相当于10月铺。

3.9铺标准工作液z吸取10mL铺标准中间液（3.8）于100mL容量瓶中．以1mol/L盐酸（3.5）稀释

至刻度，摇匀，此溶液每毫升相当于1月锅。

4仪器、设备

4.1分析天平：感量o.0001g.

4.2马福炉。

4.3原子吸收分光光度计。

4.4硬质烧杯z100mL.

4.5容量瓶，50mL。

4.6具塞比色管，25mL.

国家妓术监督局19910716批准1992-04-01实施

GB13082-91

4.7吸量管＇I、2、5、10mL

4-8移液管，s、10、15、20mL。

5试样细l备

采集具有代表性的饲料样品，至少2kg，四分法缩分至约250g，磨碎，过Imm筛，混匀，装入密｜现

广口试样瓶中，防止试样变质，低温保存备用。

6测定步骤

6-1试样处理

准确称取5～10g试样于100mL硬质烧杯（4.4）中，置于马福炉（4.2）内，微开；炉门，由低温开始，

先升至200℃保持lh，再升至300℃保持Ih，最后升温至500℃灼烧16h，直至试样成白色或灰白色，

无碳粒为止。

取出冷却，加水润湿，加IOmL硝酸（3.I），在电热板或砂浴上加热分解试样至近干，冷后加10mL

Imol/L盐酸溶液（3.5），将盐类加热溶解，内容物移入50mL容量瓶（4.5）中，再以lmol/J，盐酸溶液

(3.5）反复洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，以lmol/L盐酸溶液（3.5）稀释至刻度，摇匀备用。

若为石粉、磷酸盐等矿物试样，可不用干灰化法，称样后，加10～15mL硝酸（3.I）〔或盐酸（3.2)],

在电热板或砂浴上加热分解试样至近干，其余同上处理。

6-2标准曲线绘制

精确分取锚标准工作液（3.9)0、1-25、2.50、s.oo、7.