水质 六六六、滴滴涕、林丹、环氧七氯的测定 气相色谱法.docx

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附件六：

中华人民共和国国家标准

GB××××-××××代替GB7492-1987

水质六六六、滴滴涕、林丹、环氧七氯的测定

气相色谱法

Waterquality—DeterminationofBHC、DDT、Lindan

Heptachlorepoxide—Gaschromatography

（征求意见稿）

200×-××-××发布200×-××-××实施

国家质量监督检验检疫总局

发布环境保护部

发布

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目次

前言 Ⅱ

1适用范围 1

2方法原理 1

3试剂和材料 1

4仪器和设备 2

干扰及消除 2

6样品 2

7分析步骤 4

8结果计算 5

9准确度和精密度 6

II

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中六六六、滴滴涕、林丹和环氧七氯的监测方法，制定本标准。

本标准规定了地下水、地表水以及部分污水中六六六、滴滴涕等有机氯农药的气相色谱测定方法。

本标准的技术内容参照美国EPA检测方法《Method3510SEPARATORYFUNNEL》；《Method3520CONTINUOUSLIQUID-LIQUIDEXTRACTOR》；《Method3535SOLID-PHASEEXTRACTION(SPE)》；《Method8081bORGANOCHLORINEPESTICIDESBYGASCHROMATOGRAPHY》的相关内容。

自本标准实施之日起，《水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法》（GB7492-1987）废止。

本标准为指导性标准。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：环境保护部南京环境科学研究所

本标准自20□□年□□月□□日起实施。本标准由环境保护部解释。

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水质六六六、滴滴涕、林丹、环氧七氯的测定

气相色谱法

1适用范围

本标准规定了采用液－液萃取法或固相萃取法提取水中六六六、滴滴涕、林丹、环氧七氯等有机氯农药，利用气相色谱测定地下水、地表水以及部分污水中六六六、滴滴涕、林丹、环氧七氯等有机氯农药的分析方法。

本标准适用于地下水、地表水以及部分污水中六六六、滴滴涕、林丹、环氧七氯等有机氯农药的分析，方法的检出限为0.01ng/l。

2方法原理

六六六、滴滴涕等有机氯农药为疏水性农药，利用石油醚液－液萃取或者C18、弗罗里硅土等固相萃取小柱萃取。固相萃取法是一种吸附剂萃取，主要适用于水中样品的处理。当水中痕量物质通过装有合适吸附剂的固相萃取柱时被富集，再被少量的选择性溶剂洗脱，因此，固相萃取法是同时进行萃取和浓缩的有效方法。

有机氯农药分子中含有氯原子，在带电子捕获检测器上具有较高的响应。根据响应值的

大小及色谱保留时间，可以对待测物质进行定性定量。

3试剂和材料

本标准所用试剂除非另有说明，分析时均适用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

3.1高纯氮（色谱用）：纯度在99.99%以上，氧含量小于5ppm，在进仪器前要用5A分子筛净化管净化。

3.2普氮（氮气吹扫用）：纯度在99%以上。

3.3石油醚：沸程30～60℃,浓缩20倍后无干扰峰，如有干扰峰需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。

3.4无水硫酸钠：在300℃烘箱中烘烤4小时，放入干燥器中冷却至室温，装入玻璃瓶备用。

3.5α-六六六、β-六六六、γ-六六六（林丹）、δ-六六六、pp’-滴滴伊（pp’-DDE）、pp’-滴滴涕(pp’-DDT)、pp’-滴滴滴(pp’-DDD)，op’–滴滴涕(op’-DDT)、环氧七氯等标准物质，纯度在98%以上。

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3.6标准储备溶液：称取上述标准物质，准确至0.1mg，溶于异辛烷，容量瓶定容，转移至试剂瓶中。在4℃条件下可以保存1年。

3.7中间溶液：用移液管量取上述九种溶液至同一容量瓶中，用异辛烷定容。

3.8标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求，用石油醚稀释中间溶液，配置几种浓

度的标准工作溶液，在4℃条件下可以保存2个月。

4仪器和设备

4.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器，程序升温系统以及与仪器相配的进样器和数据记录系统。

4.2色谱柱：毛细管色谱柱，14%Cyanopropylphenylpolysiloxane，14%氰