三年高考高考化学试题分项版解析专题物质的制备和定量实验含解析.doc

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专题20物质的制备和定量实验

1．【2022新课标1卷】醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作复原剂，将三价铬复原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如下图，答复以下问题：

〔1〕实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________，仪器a的名称是_______。

〔2〕将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，参加少量蒸馏水，按图连接好装置，翻开K1、K2，关闭K3。

①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反响的离子方程式为_________。

②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________。

〔3〕翻开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并别离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、枯燥。

〔4〕指出装置d可能存在的缺点______________。

【答案】去除水中溶解氧分液〔或滴液〕漏斗Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋排除c中空气c中产生H2使压强大于大气压〔冰浴〕冷却过滤敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触

【解析】

②锌还能与盐酸反响生成氢气，由于装置中含有空气，能氧化Cr2＋，所以氢气的作用是排除c中空气；

〔3〕翻开K3，关闭K1和K2，由于锌继续与盐酸反响生成氢气，导致c中压强增大，所以c中亮蓝色溶液能流入d装置，与醋酸钠反响；根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于水冷水，所以为使沉淀充分析出并别离，需要采取的操作是〔冰浴〕冷却、过滤、洗涤、枯燥。

〔4〕由于d装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。

考点定位：考查醋酸亚铬制备原理的实验探究，涉及仪器识别、化学实验根本操作、离子方程式书写、物质的别离与提纯、化学实验方案设计与评价等

【试题点评】此题主要是考查醋酸亚铬制备原理的实验探究，考查学生的化学实验与探究的能力、从提供的新信息中，准确地提取实质性内容，并与已有知识整合，重组为新知识块的能力，题目难度中等。明确实验原理、有关物质的性质尤其是题干信息中提取和应用是解答的关键。

2．【2022新课标2卷】K3[Fe(C2O4)3]·3H2O〔三草酸合铁酸钾〕为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。答复以下问题：

〔1〕晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反响的化学方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑；显色反响的化学方程式为______________。

〔2〕某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按以下图所示装置进行实验。

①通入氮气的目的是________________________________________。

②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有___________、___________。

③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_____________________________。

④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：________________。

〔3〕测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。

①称量mg样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是___________________________。

②向上述溶液中参加过量锌粉至反响完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液VmL。该晶体中铁的质量分数的表达式为________________________________。

【答案】3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4隔绝空气、使反响产生的气体全部进入后续装置CO2CO先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3粉红色出现

【解析】

②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，说明反响中一定产生二氧化碳。装置E中固体变为红色，说明氧化铜被复原为铜，即有复原性气体CO生成，由此判断热分解产物中一定含有CO2、CO；

③为防止倒吸，必须保证装置中保持一定的压力，所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装置