高纯氢氧化钠试验方法 第1部分：氯酸钠含量的测定.pdf

高纯氢氧化钠试验方法

第1部分：氯酸钠含量的测定

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了高纯氢氧化钠中氯酸钠含量的测定。

本文件适用于高纯氢氧化钠中氯酸钠质量分数为0.00005%～0.01%的产品。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

在强酸介质中氯酸钠分解为氯气和二氧化氯，在pH＜1.3条件下，氯气和二氧化氯与邻联甲苯胺反

应生成稳定的黄色络合物，用分光光度计测定吸光度。

5试剂或材料

一般规定

本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水或相

当纯度的水。

盐酸：优级纯。

氢氧化钠溶液：200g/L。

氯酸钠标准溶液：1g/L。

称取1.000g氯酸钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液也可采用有证标准物质。

1

氯酸钠标准溶液：10mg/L。

用移液管量取5mL氯酸钠标准溶液（5.4），置于500mL的容量瓶中，稀释至刻度。该溶液使用前

配制。

邻联甲苯胺指示剂：1g/L。

称取0.1g邻联甲苯胺，加10mL盐酸及少量水溶解，稀释至100mL。此溶液保存在棕色瓶中，

置于暗处，有效期为3个月。

6仪器设备

一般实验室仪器。

容量瓶：100mL。

分光光度计。

比色皿：2cm。

天平：精确到0.01g。

分析天平：精确到0.001g。

7试验步骤

警示－盐酸属于极易挥发、强腐蚀性物质,分析时,应在通风良好的通风橱内进行。即使有经验的工

作人员也应有人监护。

工作标准曲线

7.1.1标准溶液的配制

在六个100mL容量瓶中依次加入0.0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL氯酸钠标准

溶液（5.5），再分别加入20.0mL、19.5mL、19.0mL、18.5mL、18.0mL、17.5mL水，然后依次加入

3.0mL氢氧化钠溶液，2mL邻联甲苯胺指示剂，再加入2mL盐酸进行中和，冷却至室温后，迅速加

入15mL过量盐酸，盖紧瓶塞振荡1min或反复倒置15次~20次，开始计时，显色10min后用水稀释

至刻度，摇匀。

7.1.2吸光度测定

用加入0.0mL氯酸钠标准溶液（5.5）的比色溶液调整分光光度计零点，选用2cm比色皿，在波长

442nm处，于显色完成后10min内测定吸光度。

7.1.3标准曲线绘制

以100mL比色溶液所含的氯酸钠质量（μg）为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准

曲线。

试样溶液的制备

2

称取相当于20g高纯氢氧化钠试样于事先盛有30mL水的烧杯中溶解（精确到0.01g），冷却至室温

后，转移到100mL容量瓶中定容。

空白试验

不加试样溶液，加25.0mL水，2mL邻联甲苯胺指示剂，迅速加入15mL盐酸，盖紧瓶塞振荡1

min或反复倒置15次~20次，开始计时，显色10min后用水稀释至刻度，摇匀。

测定

7.4.1用移液管量取3.0mL试样溶液（7.2）于100mL容量瓶中，加20.0mL水，2mL