畜禽粪污傅里叶变换近红外漫反射光谱采集技术规程.pdfVIP

畜禽粪污傅里叶变换近红外漫反射光谱采集技术规程

1范围

本文件规定了傅里叶变换近红外漫反射式采集畜禽粪污样品光谱的试验方法及报告。

本文件适用于畜禽粪污样品傅里叶变换近红外漫反射光谱的采集。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T25169畜禽粪便监测技术规范

HJ493水质样品的保存和管理技术规定

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

傅里叶变换近红外光谱法fouriertransformnear-infrared（FT-NIR）spectroscopy

基于畜禽粪污样品中不同化学基团对近红外光的振动吸收，对化学基团定性和定量的一种分析化学

技术方法。

3.2

漫反射式diffusereflectancemode

近红外光源发出的光投射到畜禽粪污样品表面，发生多次反射、折射、散射及吸收等相互作用，最

终携带样品信息反射回样品表面被检测器接收的模式。

4仪器和设备

4.1傅里叶变换近红外光谱仪

-1-1-1

光谱扫描波数范围：4000cm～12000cm；光谱分辨率：不大于16cm。仪器结构示意图见图1。

1

图1仪器结构示意图

4.2配套设备

4.2.1样品池：光谱仪自带用于采谱时盛装样品的器皿。

4.2.2积分球：光谱仪自带光学附件，用以漫反射式采集光谱。

4.2.3温度计：用于测量采谱时的环境温度。

4.2.4湿度指示计：显示仪器湿度，淡蓝色为正常，浅粉色为异常。

4.2.5除湿装置：可对仪器进行除湿，使仪器湿度指示计显示正常状态的物件。

5样品收集与采谱准备

5.1粪污样品前处理

5.1.1样品中存在明显非目标物（如草芥等）时，应先移除；液体粪污样品宜摇匀后备用。

5.1.2采谱用粪污样品的取制、保存和使用，均按照GB/T25169和HJ493中的规定执行。暂不采谱

的粪污样品宜在-18℃条件下冷冻密封存放。

5.2光谱采集前准备

5.2.1仪器参数设置

-1-1-1

采谱波数范围4000cm～12000cm，分辨率8cm，扫描次数64次，扫描速度≤0.5cm/s，光

谱数据以吸光度形式输出。

5.2.2背景扣除

盖上样品舱罩，以积分球内置参比为背景，采集背景光谱。

5.2.3仪器状态检查

检查仪器工作状态，确保光源强度、样品舱环境温度、相对湿度等参数达到实验室测试要求（参考

仪器说明书）。

5.2.4仪器校准

根据仪器说明书及仪器使用频率进行校准。

6光谱数据收集

6.1样品填装

用擦镜纸清洁采谱附件至表面洁净，将待测样品装入采谱附件中，均匀装样，确保内部无气泡。

6.2光谱采集

将装好样品的采谱附件置于积分球旋转台上，分别采集每一个样品的近红外漫反射光谱；每一个样

品连续采集不少于3张谱图，求得平均光谱后作为待测样品的最终光谱数据。

6.3谱图命名

对每个样品的平均光谱进行命名，各类编码和谱图按照附录A规则命名。

2

7试验报告

7.1样品信息

名称、形态、规格、采集日期/编号、储存条件等。

7.2试验条件和方法

环境条件、仪器设备、采集参数等。

7.3谱图数据

由仪器工作站生成输出的光谱图及其吸光度值，畜禽粪污样品的傅里叶变换近红外漫反射光谱图参

见附录B，不同化学基团近红外特征波段参见附录C。

8注意事项

8.1固体样品采集光谱前使用密封袋进行密封，液体样品采集光谱前拧紧样品瓶瓶盖，避免待测样品

长时间