食品分析的基本知识(“样品”文档)共87张.pptxVIP

食品分析的基本知识;主要内容;第一节食品样品的采集、制备及保存;一、样品的采集;1.采样的意义

尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，所以采用正确的采样技术采集样品尤为重要。;2.样品采集的要求、步骤、数量和方法;细则;补充：;(2)采样的步骤;检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样。检样的量按产品标准的规定。

原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始

样品。

平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。

应一式三份，分别供检验、复验及备查使用。

每份样品数量一般不少于公斤。;(3)采样的一般方法;;1.2采样的一般方法

随机抽样和代表性取样;细则;细则;1.2.3采样的注意事项

采样工具应清洁、干燥、无异味，不应将任何杂质带入食品中。

保持样品原有微生物状况和理化指标。

感官性质极不相同的样品切不可混在一起。

装样品的器具上要贴上标签，注明样品名称，采样地点等;二、样品的制备;液体、浆体或悬浮液体

摇匀，充分搅拌。

互不相容的液体（如油与水的混合物）

先分离，再分别取样。

固体样品

切细、粉碎、捣碎、研磨等。

罐头

除核、去骨、去调味品、捣碎。

;四分法;;第二节样品的预处理;;（一）有机物破坏法;;干法灰化方法优点;干法灰化方法缺点;2.湿法消化;湿法灰化方法优点;湿法灰化方法缺点;（二）蒸馏法;①常压蒸馏;;②减压蒸馏;;视频：减压蒸馏;③水蒸汽蒸馏;

④扫集共蒸馏

;(三)溶剂抽提法;①浸提法（从固体中萃取有效成分）;B.提取剂的选择

由相似相溶原理选择

选溶剂沸点在45～80℃之间的。若沸点低，易挥发；若沸点高，不易提纯、浓缩，溶剂与提取物不好分离。

选稳定性好的溶剂。

;②溶剂萃取法;;食品分析的误差与数据处理

多用于测食品中残存农药的含量。

①几何法；

常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。

样品采集的要求、步骤、数量和方法

璜化法和皂化法

适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。

②对样品进行浓缩。

②完整保留被测组分；

主要用于有机氯农药残留物的测定。

测定真实值的相对偏差或真实值的相对平均偏差。

以便获得可靠的分析结果。

③常用碱为NaOH或KOH，

虹吸法采样

1906年，俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名，玻璃管中装CaCO3，石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果柱子中被分成几个不同颜色的谱带。;③超临界萃取（SFE）;四、色层分离法;按固定相材料及使用形式分类

柱色谱:固定相装在色谱柱中

纸色谱:层析滤纸为支持剂,滤纸上结合水为固定相。

薄层色谱（TLC）:将固定相粉末制成薄层。

气相色谱（GC）:流动相为气体。

液相色谱（HPLC）:流动相为液体。

;举例：纸层析分析法;视频：薄层色谱操作演示;;（一）吸附色谱;（二）分配色谱;（三）离子交换色谱法;五、化学分离法;;;（二）沉淀分离法;（三）掩蔽法;六、浓缩;;一、基本知识（复习）;;;视频：薄层色谱操作演示

均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。

系统误差：由固定原因造成的误差，在测定过程中按一定的规律重复出现，一般具有单向性，即测定值总是偏高或总是偏低。

R—OH+M+X-R—X+MOH

常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。

用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离出去。

常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。

④读取滴定管读数时，小数点后第二位估读不准；

小包装食品：连同包装袋一起采样。

采样工具应清洁、干燥、无异味，不应将任何杂质带入食品中。

先分离，再分别取样。

检样的量按产品标准的规定。

注意：随机≠随意。;二、控制和消除误差的方法;三、可信度的分析;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;