巴比妥类药物的分析.pptx

巴比妥类药物的分析;区分各种巴比妥类药品;二、理化性质

(Physicalandchemicalproperties);巴比妥类药物的分析;与强碱成盐反应：;2.与重金属离子反应;巴比妥类药物的分析;（2）与铜盐反应;有色配位化合物;（3）与钴盐反应;（4）与汞盐反应;5.紫外吸收光谱特征;5,5-取代巴比妥类药品

在pH=2酸性溶液中，因不电离，几乎无显著紫外吸收。

在pH=10碱性溶液中，发生一级电离，于240nm处有最大吸收。

在pH=13强碱性溶液中，发生二级电离，最大吸收红移至255nm处。;6.特殊元素及取代基反应;②与NaNO2—H2SO4反应;一、丙二酰脲类反应;巴比妥类钠盐＋酸→游离巴比妥类药品↓→过滤→洗涤→干燥→测熔点;取丁巴比妥0.5g，加1mol/L碳酸钠溶液5ml使溶解，加4.5％（W/V）对硝基氯苄乙醇溶液10m1，在水浴上加热回流30min，放置1h后，滤过，所得沉淀用96％乙醇进行重结晶后，在100～105℃干燥，测定衍生物熔点，应为150℃左右。;三、钠盐判别反应;四、特殊取代基或元素反应;（3）取本品约50mg，置试管中，加甲醛试液1ml，加热煮沸，冷却，沿管壁缓缓加硫酸0.5ml，使成两液层，置水浴中加热。

界面显玫瑰红色——与甲醛—硫酸反应;JP（14）异戊巴比妥、巴比妥

取异戊巴比妥或巴比妥0.2g，加氢氧化钠试液10m1，加热煮沸，则产生具氨臭气体。;七、紫外吸收光谱特征;司可巴比妥钠ChP（）

【判别】（4）本品红外光吸收图谱与对照图谱（光谱集137图）一致。;十、显微结晶判别——特色判别反应;用碱滴定液测定酸类物质中和法称为酸量法。

用酸滴定液测定碱类物质中和法称为碱量法。;取本品约0.5g，精密称定，加乙醇20m1溶解后，加麝香草酚酞指示液6滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mo1/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正，即得。每lml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于22.63mgC11H18N2O3。;终点指示：电位法指示（Ag电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极），AgNO3滴定液;I2＋2Na2S2O3＝2NaI＋Na2S4O6;四、UV;1．掌握巴比妥类药品化学结构与分析方法间关系：

（1）弱酸性

（2）水解性

（3）与重金属离子反应

2．掌握巴比妥类药品判别：

（1）与重金属反应

（2）特殊取代基（不饱和烃基取代、芳环取代）和硫元素判别试验

3．掌握巴比妥类药品含量测定原理与方法：

（1）银量法测定原理与含量计算

（2）溴量法测定原理与含量计算

（3）紫外分光光度法测定。;练习题

巴比妥类药品含有特征为：(）

A.弱碱性B.弱酸性C.易与重金属离子络合

D.易水解E.含有紫外特征吸收;4.巴比妥类药品判别方法有:()

与钡盐反应生成白色化合物B.与镁盐反应生成红色化合物

C.与银盐反应生成白色沉淀D.与铜盐反应生成有色产物

E.与氢氧化钠反应生成白色沉淀;7.以下哪些性质适合用于巴比妥类药品:()

水溶液呈弱碱性B.母核为1,3-二酰亚胺基团

C.母核中含2个氮原子D.与碱共热，有氨气放出;10.可用以下方法判别药品是：

A.苯巴比妥

B.司可巴比妥

C.硫喷妥钠

D.异戊巴比妥