水质 氨氮的测定 预制纳氏试剂分光光度法.pdfVIP

水质氨氮的测定预制纳氏试剂分光光度法

警告：预制试剂含有二氯化汞或碘化汞。使用本文件的实验人员应注意安全防护，避免与试剂直接

接触，实验过程中应防止试剂泄露，残渣残液应根据国家或地方的有关规定进行安全处理。

1范围

本文件描述了测定水中氨氮的预制试剂分光光度法。

本文件适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

当采用低量程测定时，本文件的方法检出限为0.20mg/L，测定下限为0.80mg/L，未经稀释水样的

测定上限为30.0mg/L。当采用高量程测定时，本文件的方法检出限为1.50mg/L，测定下限为6.00mg/L，

未经稀释水样的测定上限为150mg/L。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

HJ91.1污水监测技术规范

HJ91.2地表水环境质量监测技术规范

HJ164地下水环境监测技术规范

—环境监测分析方法标准制修订技术导则

HJ1682020

HJ535水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法

HJ924COD光度法快速测定仪技术要求及检测方法

3术语和定义

3.1

氨氮ammonianitrogen

NHNH+

以游离氨（）或铵盐（）形式存在于水中的氮。

34

来源：，

[HJ195—20233.1]

3.2

预制试剂precastreagent

通过预先在生产工厂完成某种分析所需几种试剂的称量、溶解、混合、分装等流程，得到独立包装、

即开即用的化学试剂产品。

[T/ZJATA0001—20203.2]

来源：，

3.3

实验室空白试验laboratoryblanktest

将实验用水代替实际样品，按照与实际样品一致的分析步骤进行测定的过程。

1

来源：，

[T/ZJATA0001—20203.3]

3.4

全程序空白试验wholeprogramblanktest

将实验用水代替实际样品，置于样品容器中并按照与实际样品一致的程序进行测定的过程。

注：一致的程序包括运至采样现场、暴露于现场环境、装入采样瓶中、保存、运输以及所有的分析步骤等。

[T/ZJATA0001—20203.4]

来源：，

4方法原理

以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度

与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。

5干扰和消除

水样中含有钙镁等金属离子、硫化物、氯化物、余氯和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作

适当处理，以消除对测定的影响。

若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉碘化钾试纸检验余氯是否除尽。-

若样品中存在硫化物，可加入乙酸锌溶液去除。若样品中存在金属离子、氯化物、甲醇和乙醇时，可

用预蒸馏法处理，如存在丙酮、甲醛等沸点较低、水溶性大、具有挥发性的有机物，可在酸性条件下加

热煮沸后蒸馏处理。

6试剂或材料

除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂。

6.1实验用水的制备

无氨水：实验室纯水器直接制备，或直接购买市售纯水，应满足实验空白要求。

6.2试剂

6.2.1硫酸（HSO）：ρ=1.84g/ml。

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6.2.2盐酸（HCl）：ρ=1.18g/ml。

6.2.3预制试剂：适用于测定氨氮值为0.20mg/L~150mg/L的样品，主要组成成分为纳氏试剂。预制试

剂在常温避光条件下，应至少能稳定保存1年。预制试剂在使用前应进行消耗性材料的质量检验，检验

方法按附录A执行。

6.2.4硫代硫酸钠溶液，ρ=3.5g/L。称取3.5g硫代硫酸钠（NaSO）溶于水中，稀释至1000m