天然产物化学提取分离.ppt

2、温度对大多数物质而言，升温增加分子运动迁移速度，有助于目标化合物从原料中溶解出来，升温有利。*许多天然药物高温分解高温工业能耗高一般而言70～80℃较好苷类和酯键连接化合物，注意植物体内酶的影响。“植物体中存在什么样的苷，也存在降解这种苷的酶”提取苷类应先杀酶，再提取提取苷元35～55℃保温，酶解苷类3、浓度对与水互溶的溶剂而言，应尽量避免使用85％以上浓度（如无水乙醇、95％乙醇）；对与水不互溶的溶剂而言，应尽量避免使用三元溶剂系统；二元溶剂系统反复使用时应重新确定溶剂比例；二元系统的比例确定：折光率测定法薄层层析法4、提取次数次数收率含量收率×含量115％5％0.15×0.05m1210％4.5％0.1×0.045m235％4％0.05×0.04m342％4％0.02×0.04m4小试测定每次的提取收率和含量。收率＝一般计算结果在85％左右的提取次数可确定为实际提取次数；本例工业上可提取3次，合并前2次提取液进入下一工序，第3次提取液作为下一循环的第一次提取溶剂套用。但要根据原料资源情况（如红豆杉，资源紧缺）计算数值在95％左右较好。5、实验设计法均匀设计法正交设计法单因素试验法常用溶剂非极性～弱极性溶剂石油醚：低碳烷烃混合物，市售3种类型（按沸程30～60℃、60～90℃、90～120℃），无毒、易燃，反复使用后性质略有变化。乙醚：弱极性，低沸点，易爆，一般不用作工业生产。苯：非极性，致癌物质，谨慎使用。正己烷：与石油醚性质似，工业价格贵，不用作工业生产。环己烷：无毒，适用工业生产。含氯溶剂三氯甲烷（氯仿）：中等毒性，强麻醉性，许多国家限制使用，对生物碱类溶解度好，推荐使用其它溶剂替代。二氯甲烷：低毒，麻醉性强，沸点低，使用成本高。1，2二氯乙烷：低毒性、致癌，沸点83℃1，1二氯乙烷：低毒、局部刺激性，沸点57℃。1，1，1-三氯乙烷：低毒类溶剂，沸点74℃。四氯化碳：在含氯溶剂中毒性最强。不用。中等极性溶剂乙酸乙酯：低毒，麻醉性，对黄酮类及其它许多天然药物溶解度好。但对植物的渗透性差，一般不作提取用溶剂，而用作萃取或柱层析溶剂。丙酮：低毒。丁酮：低毒，毒性强于丙酮。强极性溶剂乙醇甲醇水常用有机溶剂的极性溶剂介电常数ε极性正己烷(石油醚）1.88亲脂性依次增大苯2.29乙醚4.47氯仿5.20乙酸乙酯6.11丙酮21.5亲水性乙醇26.0甲醇31.2水81.0使用溶剂应关注的理化性质沸点互溶情况介电常数粘度密度相似相溶亲水性成分易被亲水性溶剂溶出。亲脂性成分易被亲脂性溶剂溶出。植物成分及其较适用的提取溶剂成分的极性植物成分类型适用的提取溶剂强亲脂性（极性小）挥发油、脂肪油、蜡、脂溶性色素、甾醇、某些甙元石油醚、己烷亲脂性甙元、生物碱、树脂、有机酸、醛、酮、醇、醌、某些甙类乙醚、氯仿中等极性小某些甙类氯仿：乙醇（2：1）中某些甙类（黄酮甙）乙酸乙酯大某些甙类（皂甙、蒽醌甙）正丁醇亲水性极性很大的甙、糖类、氨基酸、某些生物碱盐丙酮、乙醇、甲醇强亲水性蛋白质、粘液质、果胶、糖类、氨基酸、无机盐类水工业常用的提取方法浸渍法是将适当粉碎的植物，用适当的溶剂在常温或温热(60一80℃)的情况下浸渍，以溶出其中成分。本法适用于有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的植物的提取。浸出率较差，特别是用水为溶剂，提取液易发霉变质，可加入适当的防腐剂。渗漉法：是向植物粗粉中，不断添加浸出溶剂使其渗过植物粉末，从渗漉筒下端出口流出浸出液的一种浸出方法。当溶剂渗进植物，溶出成分比重加大而向下移动时，上层的溶液或稀浸液便置换其位置，造成良好的浓度差，使扩散能较好地进行，故浸出效率较高，浸出液较澄清。但溶剂消耗量大、费时长、操作麻烦。煎煮法：是将植物粗粉加水加热煮沸，将有效成分提取出来的方法。方法简便，植物中大部分成分可被不同程度地提出。含挥发性成分及有效成分遇热易破坏的植物不宜用此法。对含有多糖类植物，煎煮后，药液比较粘稠，过滤比较困难。回流提取法：如用易挥发的有机溶剂加热提取有效成分时，需采用回流提取法以减少溶剂消耗，提高浸出效率。受热易破坏的成