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富马酸二甲酯的制备(设计实验)

--催化剂的种类对实验产率的影响

引言：富马酸二甲酯为由甲醇与富马酸或顺丁烯二酸酎、顺丁烯二酸酯化而成，简称富马酯(DMF),学名反丁烯二甲酯、别名延胡索酸二甲酯，结构式(:CHCOOCH3)2,分子式C6H8。4,是无色或白色鳞片晶体，熔点102?105℃，常温会升华，无味，略具酯的香味，易溶于氯仿、醇、丙酮、乙酸乙酯，可溶于苯、甲苯、CC14,微溶于水及热水中，对光稳定，在紫外线及阳光下72h基本无变化，110℃热lh不分解，对热、碱、盐也有一定的稳定性。但其水溶液对热的酸、碱稳定性较差，对氧化剂、还原剂、蛋白质、纤维、脂肪、糖等有好的稳定性，对金属无腐蚀性，其水溶液pH值为6.7?7.3,所以DMF性质稳定川。

富马酸二甲酯(DMF)是目前国内研究开发的一种新型防霉防腐剂，它具有良好的抑菌杀菌作用，其应用pH值范围较广(为3?8),可在酸性或中性条件下使用，能抑制30多种霉菌。这是一种具有高效、低毒、广谱杀菌，且成本低、价格便宜的防腐防霉剂，发展前景广阔⑵。

本文从催化剂的选择出发，对富马酸二甲酯的合成进行研究，使马来酸酎与甲醇在混合催化剂⑶的作用下，合成了富马酸二甲酯，取得了反应时间短、产率高，且一步完成反应的新工艺。

富马酸二甲酯的各种合成方法的比较

糠醛是利用农作物加工的副产品玉米芯、燕麦壳和甘蔗渣等为原料制得的重要有机化工原料，用途广泛。我国的糠醛生产能力达10万t/a,产品的80%?90%供应国外市场，但近年来由于国际市场的需求下降，使糠醛生产供大于求。以糠醛为原料，经氧化酯化反应合成DMF是糠醛的深加工，消耗糠醛的途径，在糠醛出口不景气，价格下跌时，用糠醛为原料制得DMF为糠醛的深加工开辟了一条良好的途径。

富马酸二甲酯在我国的研究、生产已有十多年的历史了，但由于生产技术水平一直较落后，很多问题有待进一步深入研究。

我们应加大富马酸二甲酯的合成研究，尽快研究出生产成本低，催化剂腐蚀小，三废排放少，产品纯度高的新工艺和最佳催化剂。

本设计实验从实验室条件出发，选用了三氯化铁、浓磷酸、浓盐酸、浓硫酸和混合催化剂（三氯化铁0.5g,浓硫酸1.0ml,浓磷酸2.0ml,硫月尿1.0g漠化钠1.0g）,比较马来酸酎与甲醇在不同催化剂的作用下，合成富马酸二甲酯的速度和产率。这些方法具有操作简便、反应时间短的，节约能源，节省设备和投资等优点。

实验原料及仪器

马来酸酊、甲醇（AR）、三氯化铁（AR）、浓磷酸（AR）、浓盐酸（AR）、浓硫酸（AR）、硫月尿（AR）、漠化钠（AR）、冰水。

调速搅拌器，40W,带有控制系统。三口瓶、蒸谓装置、抽滤瓶、布氏漏斗实验步骤

在带有回流装置的三口瓶中加入马来酸酎与甲醇，按马来酸酎和甲醇用量的物质的量比为1：8分别加入几种催化剂，加热回流反应1.5h,待反应结束后，将反应物转移至蒸储装置中，蒸出过量的甲醇，剩余物倒入烧杯中，在搅拌下，将5倍于剩余物的冰水加入烧杯中，外部用冰水冷却至5。。左右，继续搅拌结晶，待结晶完全后抽滤分离出结晶，经洗涤、重结晶和干燥得到纯品DMFo

催化剂种类对富马酸二甲酯产率的影响

固定条件：马来酸酎4g及甲醇10ml,回流反应1.5ho

为了比较不同催化剂的催化效果,用三氯化铁、浓磷酸、浓盐酸、浓硫酸和混合催化剂（三氯化铁0.5g,浓硫酸1.0ml,浓磷酸2.0ml,硫月尿1.0g溟化钠1.0g）分别作催化反应。结果见表1

表1催化剂种类对富马酸二甲酯产率的影响

催化剂种类

浓硫酸/nil

浓盐酸/ml

三氯化铁/g

混合催化剂

/ml

试剂用量

1.0

1.0

1.0

4.0

产量(g)

产率(％)

3结论

参考文献：

[1]梅允福防霉剂富马酸二甲酯的合成、应用和市场前景云南化

工2000,27(4):9-11

[2]潘鹤林等饲料防霉剂富马酸二甲酯合成工艺研究粮油食品科技

2000,8(1).

⑶石辉文，蔡峰富马酸二甲酯的合成应用化工2003,32(4):36-37.

[4]黄永明等富马酸二甲酯的合成化学世界1989,30(3)

[5]屈丽华，刘学钢.富马酸二甲酯合成新工艺及应用.化学世界，1994,35

(4):190?192

[6]孟庆华，冀亚飞.一锅煮法合成富马酸二甲酯.徐州师范大学学报(自然

科学版)，1999,17(1):30?32

[7]史好新，王忠义.反丁烯二酸的合成及其反应机理的研究.安徽师范大学

学报(自然科学版),1991(1):44?47[8]王存德，牛岫琴，张俊桂等.富马酸二甲酯的合成研究.现代化

工,1998,18(6):28?29

梅允福防霉剂富马酸二甲酯的合成、应用和