合成材料面层中短链氯化石蜡的测定全二维气相色谱质谱法.pdf

合成材料面层中短链氯化石蜡的测定全二维气相色谱质谱法

1范围

本文件规定了全二维气相色谱质谱法测定合成材料面层中短链氯化石蜡的方法原理、试剂和材料、

仪器和设备、样品、分析步骤、计算与表示、检出限、精密度。

本文件适用于合成材料面层中短链氯化石蜡全二维气相色谱质谱法的测定

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB36246-2018中小学合成材料面层运动场地

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

合成材料面层SyntheticSurface

铺装在沥青混凝土或水泥混凝土等基础层上的高分子合成材料层。

3.2

非固体原料Non-solidRawMaterials

在铺装时以非固体形式存在的合成材料。

注：如各种胶粘剂、现浇型面层用预聚体和多元醇树脂组分等。

3.3

短链氯化石蜡ShortChainChlorinatedParaffins;SCCPs

碳原子数在10～13的氯代烷烃类混合物，化学通式为CHCl(m=10～13)，化学文摘登记号

m2m+2-nn

(CAS):85535-84-8。

3.4

全二维气相色谱ComprehensiveTwo-dimensionalGasChromatography(GC×GC)

把分离机理不同而又相互独立的两根色谱柱通过调制器以串联方式连接成的二维气相色谱系统。

注：全二维气相色谱系统中第一根色谱柱一维分离后的馏分依次进入调制器进行捕集、聚焦，再传送至第二根色谱柱中

进行二维分离后进入检测器，得到一个以一维保留时间、二维保留时间和信号强度为坐标的三维立体色谱图(3D图)或二

维轮廓图。

3.5

1

一维保留时间1stDimensionRetentionTime

被分离样品组分从进样开始到第一根色谱柱后出现该组分浓度极大值时的时间，即从进样开始到在

第一根色谱柱上出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间，称为此组分的一维保留时间，在全二维

谱图上作为X轴，以分（min）或秒（s）为时间单位。

3.6

二维保留时间2ndDimensionRetentionTime

被分离样品组分从被调制器传送到第二根色谱柱开始到在第二根色谱柱后出现该组分浓度极大值

时的时间，即从被调制器传送到第二根色谱柱开始到在第二根色谱柱上出现某组分色谱峰的顶点时所经

历的时间，称为此组分的二维保留时间，在全二维谱图上作为Y轴，以秒（s）为时间单位。

3.7

轮廓图GC×GCColorContourChromatogram

全二维气相色谱仪输出的系列信号数据经计算机处理后显示的化合物分布平面图。轮廓图横坐标为

一维保留时间，纵坐标为二维保留时间，其中的斑点代表化合物，化合物浓度的高低由颜色的深浅表示。

4方法原理

样品采用正己烷或其他合适的溶剂作为萃取溶剂进行超声萃取，所得试样溶液经固相微萃取净化处

理后，用全二维气相色谱-电子捕获化学电离源质谱仪进行定性定量分析。

5试剂和材料

5.1萃取溶剂

正己烷或其他合适的溶剂，分析纯。

5.2洗脱液

正己烷-丙酮（3:1，体积比）。

5.3硅胶萃取小柱

500mg,3mL。

5.4内标标准物质

可选用ε-六六六（CAS：6108-10-7，100mg/L），或其他合适的内标物质。

5.5短链氯化石蜡（C-C）标准储备溶液

1013

51.5%平均氯含量，100mg/L。

55.5%平均氯含量，100mg/L。

63.0%平均氯含量，100mg/L。