饲料中大观霉素的测定 液相色谱-串联质谱法.pdfVIP

ICS65.120

CCSB46

中华人民共和国国家标准

农业农村部公告第×××号—×—202×

代替农业部公告2086号—7—2014

饲料中大观霉素的测定液相色谱-串

联质谱法

DeterminationofSpectinomycininfeeds—Liquidchromatography-

tandemmassspectrometry

（送审稿）

202×-××-××发布202×-××-××实施

中华人民共和国农业农村部发布

农业农村部公告第×××号—×—202×

前言

本文件按照GB/T1.1－2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起

草。

本文件代替农业部2086号公告—7—2014《饲料中大观霉素的测定》，与农业部2086号公告—7—

2014相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：

a）更改了原理（见第4章，2014年版的3）；

b）删除了液相色谱法；

c）更改了试剂或材料（见第5章，2014年版的5.1）；

d）更改了提取和净化方法（见第8.1和8.2，2014年版的5.3）

e）更改了色谱和质谱的参考条件（见8.4，2014年版的5.3.3.1）；

f）更改了试验数据处理（见第9章，2014年版的5.4.1）；

请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中华人民共和国农业农村部畜牧兽医局提出。

本文件由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）归口。

本文件起草单位：浙江大学、浙江万方生物科技有限公司

本文件主要起草人：

本文件及其所代替文件历次版本发布情况为：

——2014年首次发布为农业部2086号公告—7—2014；

——本次为第一次修订。

农业农村部公告第×××号—×—202×

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饲料中大观霉素的测定液相色谱串联质谱法

1范围

本文件描述了饲料中大观霉素的液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中大观霉素的测定。

本文件检出限为1.0mg/kg，定量限为2.0mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T20195动物饲料试样的制备

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样中大观霉素用三氯乙酸溶液提取，乙二胺四乙酸二钠溶液络合金属离子，经混合型阳离子交换

固相萃取小柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配标准曲线校准，外标法定量。

5试剂或材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

5.1水：GB/T6682，一级。

5.2甲酸：色谱纯。

5.3甲醇：色谱纯。

5.4乙腈：色谱纯。

5.5甲酸铵：色谱纯。

5.6三氯乙酸溶液（2%）：称取20g三氯乙酸，加水溶解并稀释定容至1000mL，混匀。

5.7乙二胺四乙酸二钠溶液（5%）：称取5g乙二胺四乙酸二钠（