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质谱 Mass Spectrometry课件.ppt
质谱 Mass Spectrometry 刘和文 Spectrometry NOT Spectroscopy Spectroscopy n. 光谱学, 波谱学, 光谱仪 Spectrometry n. 度谱术,质谱计 Spectrometry : Spectrometer Abbreviated to: Mass spec. or MS 光波与光谱的关系 范围 光区 光谱类型 跃迁类型 10-4~10-2nm ?-ray Mossbauer谱 核能级跃迁 10-2~1 nm X-ray X-光电子能谱 核内层电子能级 100~400nm 紫外光区 紫外光谱 核外层电子(价 400~800nm 可见光区 可见光谱 电子或非键电子) 2.5~25?m 红外光区 红外光谱 分子振动-转动 (4000~400cm-1) ~1 cm 微波区 微波谱 分子转动能级 顺磁共振谱 电子自旋能级 (磁诱导) 50~500cm 射频区 核磁共振谱 核自旋能级 (600~60MHz, 无线电波区) (磁诱导) 质谱例 质谱发展史 特点 质谱计构造:真空系统 离子源和质量分析器的压力在 10–4 ~ 10–5 Pa和10–5 ~ 10–6 Pa。 大量氧会烧坏离子源的灯丝; 用作加速离子的几千伏高压会引起放电; 引起额外的离子-分子反应,改变裂解模型,谱图复杂化。 进样系统 在不破坏真空度的情况下,使样品进入离子源。 气体可通过储气器进入离子源。 易挥发的液体,在进样系统内汽化后进入离子源。 难挥发的液体或固体样品,通过探针直接插入离子源。 离子源 质量分析器 Sample Introduction:Direct Insertion Probe (DIP) Direct insertion probe Conceptually very easy, practically very tricky Sample Introduction:Gas Chromatography-MS (GC-MS) GC output to mass spectrometer Sample already in gas phase Sample Introduction:Liquid Chromatography-MS (LC-MS) Direct infusion of sample in solution Syringe pump: slow steady infusion Output from HPLC Separation and identification of components Vast majority of solution is solvent Must remove solvent to “see” analyte Historically: extra pumping and heating Applicable to electrospray ionisation ESI: see later 离子化的方法 电子轰击电离 Electron Impact (EI) 电子轰击电离 EI 化学电离(Chemical Ionization,CI) Ionisation Methods:Chemical Ionisation (CI) Softer than EI: much less fragmentation Methane ionised by EI: Other gases may be used Relatively high pressure ?0.5 mmHg Bimolecular collisions CH5+ behaves as “super acid” Ionisation Methods:Charge Transfer in CI CH5+ protonates sample: e.g. 场电离 FI 场解吸 FD 快原子轰击Fast Atom Bombardment(FAB) 基质辅助激光解析电离Matrix-Assisted Laser Desorption Ionization (MALDI) Ionisation Methods:MALDI Matrix Assisted Laser Desor
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