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分析化学 第 二 章 滴定分析法概论 本章要点： 滴定分析概述 滴定分析中的标准溶液 标准溶液的配制方法及基准物质 标准溶液浓度表示方法 滴定分析中的计算 §2-1 滴定分析法概述 滴定分析法的特点和主要方法　 滴定分析法（titrimetry）：将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中（或将被测物质溶液滴加到已知溶液中），至所加试剂与被测物质按化学计量关系定量反应完全，根据试剂溶液的浓度和用量，计算被测物质的含量，也称容量分析 该法简便、快速、准确度高、应用广泛　 有关术语 标准溶液（standard solution）：已知准确浓度的试剂溶液，即“滴定剂”（titrant） 滴定：把滴定剂从滴定管加到被测溶液中的过程 化学计量点（stoichiometric point，sp）：滴定剂与被测物定量反应完全的那一点 滴定终点（end point，ep）：指示剂变色的那一点 终点误差（Et）：由滴定终点与化学计量点不恰好吻合造成的分析误差 滴定法对化学反应的要求 适合滴定分析法的反应应具备条件 有确定的化学计量关系 反应定量进行 反应速度快，反应慢者可加热或加入催化剂加速 适当、简便的方法确定滴定终点 共存物不干扰测定 凡能满足上述要求的反应，都可直接滴定，即用标准溶液直接滴定待测物质，故直接法是滴定分析中最常用和最基本的滴定方法。 滴定方式 直接法：满足上述要求 返滴法：反应慢（Al3+—EDTA）、固体试样(CaCO3—HCl)或无合适指示剂（Cl- —AgNO3） 置换法：反应不按反应式或有副反应（K2Cr2O7 —Na2S2O3—I2），反应完全度不够（Ag+ — EDTA — Ni(CN)42-） 间接法：不与滴定剂反应（Ca2+—C2O42-—MnO4-） §2-2-1 基准物质 Primary standard：能用于直接配制或标定标准溶液的物质 基准物质应满足： 试剂的组成与化学式完全符合，若含结晶水，含量应符合化学式 试剂的纯度足够高（99.9%以上） 性质稳定，不与空气中H2O、CO2及O2等反应 试剂摩尔质量大，可减少称量时的相对误差 反应按化学计量关系定量进行，无副反应 基准物质 常用基准物质有纯金属和纯化合物，如Ag、Cu、Zn、K2Cr2O7、Na2CO3、As2O3、等，干燥条件及应用见表2-1 但是，有些超纯试剂或光谱纯试剂纯度高，只表示其中金属杂质含量低，其主要成分的含量不一定高，故不可随意认定基准物质。 实验室常用试剂分类 §2-2-2 标准溶液 标准溶液的配制 直接法：准确称取一定量的基准物质，溶解后配成一定体积的溶液，根据物质质量和溶液体积，可计算出该标准溶液的准确浓度(如Na2B4O7·10H2O、 K2Cr2O7 etc.） 标定法：不能直接配制标准溶液的物质，可先配制成一种近似于所需浓度的溶液，然后再用基准物质或标准溶液来标定它的准确浓度（如HCl、NaOH 、EDTA etc.） 称取基准物质的量不能太少，滴定消耗体积不能太小 标定时注意：标定次数不少于3次，标定时的操作条件尽量与测定条件一致，以保证滴定分析的相对误差在?0.2%以内 §2-3 滴定分析法计算 标准溶液浓度的表示方法 物质的量浓度CB 滴定度TB/A：每mL滴定剂A溶液相当于被测物质B的质量（g或mg）或质量分数 化学计量关系 滴定剂与被测物质之间的计量关系 t T + b B = c C + d D 根据滴定反应中T与B的计量关系求出 根据等物质的量规则计算 由 例如 用草酸标准溶液滴定高锰酸钾 例：氟硅酸钾法测定SiO2，先将SiO2处理成可溶性H2SiO3，在酸性介质中加入KF，过量KCl存在下，形成K2SiF6沉淀，沉淀在沸水中水解，生成HF，用NaOH标液滴定生成的HF，从而确定SiO2含量。 标准溶液浓度的计算 直接配制法 标定法 待测组分含量的计算 例 1 准确称取基准物质K2Cr2O7 1.471g，溶解后定量转移至250.0mL容量瓶中，求此K2Cr2O7溶液的浓度为多少？ 解： 例 2 欲配制0.1000mol·L-1的Na2CO3标准溶液500.0mL，问应称取基准Na2CO3多少克？ 解： 例 3 有0.1035mol·L-1NaOH标准溶液500.0mL，欲使其浓度恰好为0.1000mol·L-1，问需加水多少毫升？ 解: 设应加水的体积为VmL，据稀释前后物质的量相等，有 例 4 为标定HCl，称取Na2B4O7·10H2O 0.4710g，用HCl溶液滴定至化学计量点，消耗21.20mL，求HCl溶液的浓度？ 解： 例 5 称取铁矿石试样0.5000g，将其溶解，使全部铁还原为Fe2+，用0.