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岗位SOP 一. 配饱和食盐水.配亚硝酸钠水溶液 1.1检查与101反应釜相连接所有管路的阀门是否关闭 1.2打开R101釜纯水阀门,加入1450升的纯水,关闭R101釜纯水阀,打开R101釜搅拌。 1.3打开R101的进料口,加入500千克的精盐。 1.4待溶解完毕,停止搅拌,打开R101反应釜底去V101罐的阀门,放入V101罐暂存。 1.5关闭R101反应釜去V101罐的阀门。 2.1打开R101反应釜的纯水阀,打开搅拌,打开R101反应釜底放料阀,对R101反应釜进行冲洗。 2.2冲洗完毕,停止搅拌,关闭R101反应釜纯水阀,关闭R101釜底放料阀,打开R101反应釜冷盐水进出口阀。 2.3打开R101反应釜纯水阀,加入680升纯水,关闭R101釜纯水阀,打开搅拌。 2.4从R101进料口加入323千克亚硝酸钠固体,关闭R101反应釜进料口,控制温度10~12°C 2.5溶解完毕后,停搅拌,待用。 二. 肟化反应 1.1检查与R102反应釜相连接所有管路的阀门是否关闭。 1.2打开R102反应釜冷盐水进出口阀。 1.3打开冰醋酸计量罐至R102反应釜管路上的阀门,通过冰醋酸计量罐加入562升冰醋酸关闭冰醋酸计量罐至R102反应釜管路上的阀门。 1.4打开R102反应釜搅拌。 1.5打开R102反应釜上进料阀和上料阀,加入610升乙酸乙酯,关闭R102反应釜上进料阀和上料阀。 1.6控制温度-2°C。 1.7打开R102反应釜上进料阀和上料阀,加入600千克( )乙酰乙酸叔丁酯,关闭R102反应釜上进料阀和上料阀。 1.8控制温度-4°。 1.9打开R101反应釜去亚硝酸钠水溶液计量罐V104的阀门,将亚硝酸钠水溶液抽入V104中,关闭R101反应釜去V104计量罐的阀门。 1.10打开V104罐至R102反应釜的阀门,开始滴加亚硝酸钠水溶液,前三分之二控制温度不超过7°C,后三分之一控制温度不超过10--12°C,控制滴加速度2~3小时滴完。 1.11滴加完毕,关闭V104计量罐至R102反应釜的阀门,控制温度10~12°C,保温反应4小时。 2.1反应完毕,打开R102反应釜纯水阀,向R102反应釜中加入10°C以下的纯水1000升,关闭R102反应釜纯水阀。 2.2搅拌20分钟。 2.3停止搅拌静置30分钟,控制温度10~12°。 2.4打开R102反应釜去V102罐的阀门,将水相放入V102罐中,关闭R102反应釜去V102罐的阀门,打开R102反应釜去V103罐的阀门,将有机相放入V103罐中,关闭R102反应釜去V103罐的阀门。 3.1打开R102反应釜上水相进料阀。 3.2打开V102罐前泵的进口阀,启动泵,打开泵的出口阀,将V102罐中水相转入R102反应釜中。 3.3待转完后,关闭V102罐前泵的出口阀,停泵。 3.4打开R102反应釜搅拌,打开R102反应釜上进料阀和上料阀,加入回收乙酸乙酯240千克(升),搅拌20分钟。 3.5停止搅拌,静置30分钟。 3.6打开R102反应釜去V102罐的阀门,将水相放入V102罐中,关闭R102反应釜去V102罐的阀门,打开R102反应釜去V103罐的阀门,将有机相放入V103罐中,关闭R102反应釜去V103罐的阀门。 3.7再重复3.2—3.6步两次。 3.8三次萃取完毕后,关闭R102反应釜上水相进料阀。 4.1打开R102反应釜上有机相进料阀。 4.2打开V103罐前泵的进料阀,启动泵,打开泵的出口阀,将V103罐中有机相转入R102反应釜中。 4.3待转完后,关闭V103罐前泵的出口阀,停泵。 4.4打开R102反应釜搅拌,打开R102反应釜上饱和食盐水进料阀,打开V101罐前泵的进口阀,启动泵,打开泵的出口阀,向R102反应釜中加入380升饱和食盐水,关闭V101罐前泵的出口阀,停泵。 4.5搅拌20分钟,静置30分钟。 4.6打开R102反应釜去V102罐的阀门,将水相放入V102罐中,关闭R102反应釜去V102罐的阀门,打开R102反应釜去V103罐的阀门,将有机相放入V103中,关闭R102反应釜去V103罐的阀门。 4.7再重复4.2—4.6步一次。 5.1打开V103罐前泵的进料阀,启动泵,打开泵的出口阀,将V103罐中有机相转入R102反应釜中。 5.2待转完后,关闭V103罐前泵的出口阀,停泵,关闭R102反应釜上有机相进料阀。 5.3打开R102反应釜搅拌。 5.4打开R102反应釜上进料口,加入硫酸镁(100~200千克)。 5.5搅拌20分钟,停止搅拌。 5.6打开R102反应釜底放料阀,打开R103反应釜上与抽滤器相连的进料阀,将产物1通过抽滤器转入R103反应釜中。 5.7待转完后,关闭R102反应釜底放料阀,关闭R

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