65-Na2S2O3标准溶液配制与标定.ppt

Na2S2O3标准溶液配制与标定 一、实验目的 1、掌握Na2S2O3溶液的配制方法与保存条件； 2、了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法； 3、掌握直接碘法和间接碘法的测定条件。 二、实验原理 结晶硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)一般都含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制准确浓度的溶液。通常是将Na2S2O3配成近似浓度的溶液，然后再以K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液的浓度。K2Cr2O7先与过量的KI反应，析出的I2，再用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉为指示剂。 Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O32- ＝ S4O62- + 2I- 这个标定方法是间接碘法的应用。 三、实验内容 1、0.1mol/l Na2S2O3溶液的配制： 由于市售的Na2S2O3含杂质较多，而且Na2S2O3溶液容易受空气中O2和水中CO2以及微生物作用而分解，故采用间接法配制，并且要注意几点： ⅰ.用新煮沸并冷却的蒸馏水：除去水中的O2和CO2 ⅱ.加少量Na2CO3溶液呈微碱性：抑制微生物的生长 ⅲ. Na2S2O3溶液配制结束后储存于棕色瓶中于暗处放置一段时间后再标定。 CO2（pH＜6时)： Na2S2O3 + H2CO3 = NaHCO3 + NaHSO3 + S↓ O2作用： 2Na2S2O3 + O2 = 2Na2SO4 + 2S↓ 细菌的作用： Na2S2O3 ====== Na2SO3 + S↓ 称取6.2g左右的Na2S2O3溶解于250ml的新煮沸并冷却的蒸馏水中，加0.1g左右的Na2CO3摇匀放置暗处约10天后进行标定。 2、Na2S2O3溶液的标定： 准确称取约0.15g K2Cr2O7于碘量瓶中，加25ml水溶解，并加2gKI和20mlH2SO4摇匀放置10分钟后用Na2S2O3溶液进行滴定至溶液变为浅黄绿色时加3ml淀粉指示剂，用Na2S2O3溶液继续滴定至溶液由兰色变为浅（亮）绿色时为止。平行标定3次。 标定反应为： Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3+ +3I2 +7H2O 2S2O3 + I2 = 2I- + S4O62- 四、思考题 1.如何配制和保存Na2S2O3溶液? 2.用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl溶液？为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？ 五、注意事项 1、用新煮沸并冷却的蒸馏水：否则Na2S2O3因O2、CO2和微生物的作用而分解，使滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积偏大 。 2、淀粉指示剂不宜加入太早：否则I2与淀粉提前结合成兰色物质，这部分I2不易与Na2S2O3反应，导致滴定分析误差 * * *