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第二章 误差及分析数据的处理 分析化学教研室 概述 误差客观存在 定量分析数据的归纳和取舍(有效数字) 计算误差,评估和表达结果的可靠性和精密度 了解原因和规律,减小误差,测量结果→真值 第一节 测量值的准确度和精密度 一、准确度和精密度 二、系统误差和偶然误差 三、误差的传递 四、提高分析结果准确度的方法 一、准确度和精密度 (一)准确度与误差 (二)精密度与偏差 (三)准确度与精密度的关系 (一)准确度与误差 1.准确度:指测量结果与真值的接近程度 2.误差 (1)绝对误差:测量值与真实值之差 (2)相对误差:绝对误差占真实值的百分比 (二)精密度与偏差 1.精密度:平行测量的各测量值间的相互接近程度 2.偏差: (1)绝对偏差 :单次测量值与平均值之差 (2)相对偏差:绝对偏差占平均值的百分比 续前 (3)平均偏差:各测量值绝对偏差的算术平均值 (4)相对平均偏差:平均偏差占平均值的百分比 (5)标准偏差: (6)相对标准偏差(变异系数) (三)准确度与精密度的关系 1. 准确度高,要求精密度一定高 但精密度好,准确度不一定高 2. 准确度反映了测量结果的正确性 精密度反映了测量结果的重现性 练习 例:用丁二酮肟重量法测定钢铁中Ni的百分含量,结果 为10.48%,10.37%,10.47%,10.43%,10.40%;计算单次 分析结果的平均偏差,相对平均偏差,标准偏差和 相对标准偏差。 解: 二、系统误差和偶然误差 (一)系统误差及其产生原因 (二)偶然误差及其产生原因 (一)系统误差(可定误差): 由可定原因产生 1.特点:具单向性(大小、正负一定 ) 可消除(原因固定) 重复测定重复出现 2.分类: (1)按来源分 a.方法误差:方法不恰当产生 b.仪器与试剂误差:仪器不精确和试剂中含被测 组分或不纯组分产生 c.操作误差: 操作方法不当引起 (2)按数值变化规律分 a.恒定误差 b.比值误差 (二)偶然误差(随机误差,不可定误差): 由不确定原因引起 特点: 1)不具单向性(大小、正负不定) 2)不可消除(原因不定) 但可减小(测定次数↑) 3) 分布服从统计学规律(正态分布) 练习 例:设天平称量时的标准偏差 s = 0.10mg,求称量试样 时的标准偏差sm 。 解: 练习 例:用移液管移取NaOH溶液25.00mL,以0.1000mol/L的 HCL溶液滴定之,用去30.00mL,已知用移液管移 取溶液的标准差s1=0.02mL,每次读取滴定管读数的 标准差s2=0.01mL,假设HCL溶液的浓度是准确的, 计算标定NaOH溶液的标准偏差? 解: 三、误差的传递 (一)系统误差的传递 (二)偶然误差的传递 四、提高分析结果准确度的方法 1.选择合适的分析方法 例:测全Fe含量 K2Cr2O7法 40.20% ±0.2%×40.20% 比色法 40.20% ±2.0%×40.20% 2.减小测量误差 1)称量 例:天平一次的称量误差为 0.0001g,两次的称量误差为 0.0002g,RE% 0.1%,计算最少称样量? 续前 2)滴定 例:滴定管一次的读数误差为0.01mL,两次的读数误差为 0.02mL,RE% 0.1%,计算最少移液体积? 3.增加平行测定次数,一般测3~4次以减小偶然误差 4.消除测量过程中的系统误差 1)校准仪器:消除仪器的误差 2)空白试验:消除试剂误差 3)对照实验:消除方法误差 4)回收实验:加样回收,以检验是否存在方法误差 第二节 有效数字及其运算规则 一、有效数字 二、有效数字的修约规则 三、有效数字的运算法则 一、有效数字:实际可以测得的数字 1. 有效数字位数包括所有准确数字和一位欠准数字 例:滴定读数20.30mL,最多可以读准三位 第四位欠准(估计读数)±1% 2. 在0~9中,只有0既是有效数字,又是无效数字 例: 0.06050
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