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第二节 苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型药物 (二) 主要化学性质 1. 脂烃胺基侧链,显弱碱性 2. 酚羟基,或两个,易氧化变色, 与重金属络合成色(三氯化铁反应) 3. 具手性碳原子,具旋光性 二、鉴别试验 (一)三氯化铁反应 在碱性溶液中与三价Fe成紫或紫红。 三、特殊杂质检查 杂质来源 原料为酮体。残存。医学中的酮体的概念是脂肪酸代谢的重要中间产物,包括:乙酰乙酸,β-羟基丁酸和丙酮三种。这些药物是酮体还原而成的,还原不完全,易引入酮体杂质. 四、含量测定 (一)非水溶液滴定法 原料药 脂烃胺基侧链,显弱碱性,属于酸碱滴定。所列14种药物中有11中采用此法。 第三节 氨基醚衍生物类药物的分析 一、结构与性质 1. 脂烃胺基侧链,显弱碱性 2. UV和IR 3. 茶苯海明含卤素 二、鉴别试验 1. 与硫酸反应呈色 2. 制备三硝基苯酚衍生物测熔点 2. 水解反应 3. 与AgNO3反应形成沉淀 4. UV和IR 三、含量测定 (一)非水溶液滴定法 原料 (二)银量法 茶苯海明中8-氯茶碱的测定 碱化 有机溶剂提取 (五)荧光分光光度法 λex410nm、λem520nm处测定荧光强度,对照法定量。 (六)HPLC法 重酒石酸去甲肾上腺素注射液 离子对反相高效液相色谱法 内标法定量 调节溶液pH为3.8,加入离子对试剂十二烷基磺酸钠 (七)衍生化GC法 10 片,研细,称取定量(相当于)芬氟拉明20mg,致10 ml量瓶中,加水溶解至刻度,过滤,取1ml,加乙酸乙酯旋涡提取,取其0.5ml,加氟乙酸酐0.4ml,40度反应30min,60度吹干,正己烷1ml溶解残渣,美西律作内标,分离度大于4。 复 习 题 例1. 能和重酒石酸去甲肾上腺素发生颜色反应的试液为(D) A. 浓硫酸 B. 甲醛试液 C. 氨试液 D. 甲醛—硫酸试液 E. 茚三酮试液 例2. 盐酸异丙肾上腺素的检查项目是(E) A. 有关物质 B. 二苯酮 C. 盐酸 D. 醛 E. 酮体 第三节 芳氧丙醇胺类药物的分析 以β-肾上腺素受体阻制剂氧烯络尔和卡替络尔为例,作简单介绍。 一,药物结构与主要理化性质 二,鉴别试验 (一)化学鉴别反应 盐酸卡替络尔 取本品0.1g,加水5ml溶解,加硫氰酸络铵5滴。生成淡红色沉淀。 氧烯络尔 取本品0.1g,加乙醇2ml溶解,滴加高锰酸钾溶液1 ml,振荡,高锰酸钾色褪,生成棕色沉淀。 (二)UV 盐酸卡替络尔 (8ug/ml)215,252nm 氧烯络尔 (40ug/ml)275 nm 三 盐酸卡替络尔中有关物质的检查 用薄层高低浓度对比法进行。 检查方法 取本品0.2g,加甲醇10ml溶解,作为供试溶液,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,量取1ml,置10ml量瓶中,作为对照液。(二者差500倍)吸取两液,显斑点。供试品杂质斑点不得更深。限量为0.2%。 四 含量测定 (一)盐酸卡替络尔原料药含量测定方法 取本品0.5g,加冰醋酸30ml溶解,加热溶解,放冷。加醋酐70 ml,照电位滴定法用高氯酸滴定。1ml高氯酸(0.1)相当于32.88mg。 (二)盐酸卡替络尔滴眼液含量测定方法 取本品适量,加水定量稀释16ug/ml含量,UV法,252nm,取对照液同法测定。 (三)氧烯络尔极其异构体的体内药物分析 HPLC 本类药物有运动员禁用品种。体内药物分析应引起重视。 参 考 内 容 茶苯海明 * 苯乙胺类药物的基本结构 * 常见的苯乙胺类药物 盐酸克仑特罗 硫酸沙丁胺醇 4. 溶解性 游离碱难溶于水,易溶于有机溶剂,其盐可溶于水 5. 取代基:具芳伯氨基的盐酸克仑特罗可用重氮化—偶合反应鉴别、亚硝酸钠滴定法测定含量。 (二)与甲醛—硫酸反应 (氧化?)成醌式有色物(P156) (三)氧化反应 有酚羟基,易被碘,过氧化氢,铁氰化钾等氧化剂氧化成不同颜色。 (四). UV与IR (五). 与亚硝基铁氰化钠反应(Rimini反应),脂肪族伯胺的专属反应。 (六) 双缩脲反应 盐酸麻黄碱,盐酸伪麻黄碱侧链具有氨基醇的结构,可显双缩脲特征反应。 中国药典2000盐酸麻黄碱的鉴别: 方法:本品1%水溶液,1 ml,加硫酸铜试液2滴,20%氢氧化钠1ml,加乙醚,乙醚显紫红,水变兰色。 (一)酮体的检查 检查方法 比较法(含量测定法) 检查原理
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