双排管的使用.pptVIP

史兰克线的使用 Yang, Guoqiang 2011, 03, 26 在干燥柱中，常填充脱水能力强并可再生的干燥剂，如 5A分子筛；在除氧柱中则选用除氧效果好并能再生的除氧剂，如银分子筛。经过这样的脱水除氧系统处理后的惰性气体，就可以导入到反应系统或其他操作系统。 在使用无水无氧操作线之前，事先要对干燥柱和除氧柱进行活化。 若选用5A分子筛作干燥剂，则在长为60cm、内径为3cm的玻璃柱中，装入5A分子筛。从柱的上端插入量程为 400℃的温度计，柱外绕上 500 W电热丝，其外再罩上长为 60 cm、内径为 6 cm的玻璃套管。柱的下端连三通，分别与真空泵及惰性气体相接。在 1.33 kPa（10mmHg）、320～350℃的条件下对分子筛柱活化 10 h。然后旋转三通，导入惰性气体，停止加热，自然冷却至室温，关上旋塞，并接入系统。 若选用银分子筛来除氧，则在长为60 cm、内径为3 cm的玻璃柱内，装入银分子筛，柱的上端插入量程为 400℃的温度计，柱外绕上 300 W的电热丝，其外再罩上长为 60 cm、内径为 6cm的外管。活化时，从柱下端侧管通入氢气，尾气从柱上端侧管通至室外。加热至90～110℃，活化 10 h左右，活化过程中生成的少量水可以通过柱下端的导管放出。当银分子筛变黑后，停止加热，继续通氢气，自然冷却至室温，关上各旋塞，并接入系统。Na－K合金管上端长为50cm、内径为 2 cm，下端长为 15 cm、内径为 5 cm。上端侧管连三通，并分别与真空泵和惰性气体相接。先抽真空并用电吹风或煤气灯烘烤后，自然冷却至室温，再充惰性气体，抽换气三次。在充惰性气体条件下，从上口加入切碎的钠（15 g）和钾（45 g），并用适量的石蜡油加以覆盖。然后加热下端，使钠、钾熔融，冷却后即成钠-钾合金。插入已抽换气的内管，关上旋塞，并接入系统。 将上述柱子处理后串联起来就可以进行除水除氧操作。 将要求除水除氧的仪器通过带旋塞的导管，与无水无氧操作线上的双排管相连以便抽换气。在该仪器的支口处要接上液封管以便放空。同时保持仪器内惰性气体为正压，使空气不能入内。关闭支口处的液封管，旋转双排管的双斜旋塞使体系与真空管相连。抽真空，用电吹风或煤气灯烘烤待处理系统各部分，以除去系统内的空气及内壁附着的潮气。烘烤完毕，待仪器冷却后，打开惰性气体阀，旋转双排管上双斜三通，使待处理系统与惰性气体管路相通。像这样重复处理3次，即抽换气完毕。 注意事项 （1）如果含氧要求在 2 ml／m3的范围，在史兰克操作线上可以不用钠-钾合金管。 （2）用 5A分子筛来干燥惰性气体（如氩气），容量大，易再生，水平衡蒸气压小于 0.13 Pa。 （3）用银分子筛除氧容易，容量较大，可再生。一般经银分子筛除氧处理后的惰性气体，其含氧量可降至 2 ml／m3以下。 （4）无水无氧操作线中所用胶管宜采用厚壁橡皮管，以防抽换气时有空气渗入。 （5）如果在反应过程中要添加药品或调换仪器，需要开启反应瓶时，都应在较大的惰性气流中进行操作。 （6）反应系统若需搅拌，应使用磁力搅拌。若使用机械搅拌器，应加大惰性气体气流量。 （7）若要对乙醚、四氢呋喃等用钠精制的溶剂作严格无水无氧处理时，同一双排管上不可再连接含有卤代烃的反应体系，因为可发生伍兹反应，剧烈放热，易爆！ 　（8）用完后要将真空管用样品管塞上，保持真空橡皮管内无水。 （9）无水无氧操作线中，鼓泡器内装有石蜡油和汞。通过鼓泡器，一方面可以方便地观察体系内惰性气体气流的情况；另一方面也可以在体系内部压力或温度稍微变化产生负压时，使内部与外部隔绝，防止空气进入。水银安全管的作用主要是为了防止反应系统内部压力太大而导致将瓶塞冲开。它既可以保持系统一定的压力，又可以在系统压力过大时，让惰性气体从中放空。截油瓶起着捕集鼓泡器中带出的石蜡油的作用。截油管内装有活化的分子筛，以吸收惰性气体流速过快时从钠-钾合金管中带出的少量石蜡油，以免进入反应器。 （10）在常量反应中，如果对于无水无氧条件要求不是很高，只要采用一根除氧柱和两根干燥柱就可以了。 (11) 抽真空换氮气时，要看双排管上是否连有其它通氮气的反应体系，如有则需暂时关闭，待真空体系换好氮气后再将关闭的反应体系的氮气开通。　 (12)弄清楚双斜三通活塞（对体系进行抽真空和充惰性气体两种操作互不影响）的方向对应的气流走向。如果活塞上没有用来标志气流走向，有必要在活塞上贴上有箭头表示的胶带 (13)在连接油泵的真空管与双排管间一般要接上冷肼 (14)如用于抽换气的物质是很轻的粉尘状物的话，则需注意在抽气头或者是Schlenk管与真空管的连接处塞上一小团棉花，以免粉