777-呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备、性质和结构测定.pptVIP

实验内容 一、实验目的 二、实验原理 三、主要仪器及试剂 四、实验步骤 五、实验关键及注意事项 六、思考题 二、实验原理 三、主要仪器与试剂 仪器： 50mL 烧杯，分液漏斗，蒸馏瓶， 冷凝管，接液管，抽滤瓶，布氏漏斗。 试剂： 8.2 mL呋喃甲醛。 8 mL33％氢氧 化钠、乙醚、盐酸、无水硫酸镁、 刚果红试纸。 四、实验步骤 （三）性质和结构测定 观察产品性状，并测定熔点和红外光谱。 设计实施产品的性质检验方法。 六、反应关键及注意事项 * * 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备、性质和结构测定 1、了解Cannizzaro反应的基本原理。 2、掌握利用Cannizzaro反应制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的方法。 3、掌握磁力搅拌器的操作。 一、实验目的 在浓的强碱作用下，不含α - 活泼氢的醛类可以发生分子间自身氧化还原反应，一分子醛被氧化成酸，而另一分子醛则被还原为醇，此反应称为坎尼查罗 (Cannizzaro) 反应。 （一）粗品制备 （二）粗品精制 （一）粗品制备 1、投料：在100ml的烧杯中加入8 ml 的33%的氢氧化钠，冰水冷却，在磁力搅拌器搅拌下滴加8.2 ml 的呋喃甲醛，控制温度在8?12℃，滴加时间约需15min。 2、加完后室温下搅拌20min，反应混合物呈黄色浆状。 4、萃取：每次用7.5ml的乙醚萃取，萃取四次。保存萃取过的水溶液，合并萃取液。 （二）粗品精制 3、溶解：搅拌下慢慢加入6?8ml水，使之恰好溶解。 分液 5、干燥：加入3g无水硫酸镁干燥半小时至澄清。 6、蒸馏：在热水浴上用普通蒸馏装置先蒸出乙醚（严禁明火），然后换空气冷凝管再蒸馏呋喃甲醇，收集169?172℃的馏分。 纯粹呋喃甲醇为无色透明液体，沸点 171 ℃。 8、冷却，使呋喃甲酸完全析出，抽滤，用少量水洗涤1?2次。粗产品可用水（约15ml）进行重结晶，得到的呋喃甲酸为白色针状晶体，熔点129?130℃。 7、酸化：经乙醚萃取后的水溶液内主要含呋喃，可在搅拌下慢慢用25％盐酸（约9?11ml）酸化。至刚果红试纸变蓝。 五、实验流程 1、呋喃甲醛（糠醛）久置后成黑色液体，要使反应顺利进行，应将糠醛在临用前蒸馏提纯（160-162 ℃）。新蒸馏的呋喃甲醛为无色或浅黄色液体。 2、反应温度高于 12 ℃会使反应难以控制，致使反应物变成深红色：若反应温度过低，则反应过慢，可能积累一些氢氧化钠，一旦反应又易使反应过于猛烈，增加副反应，反而影响产量和产品纯度。 3、本反应是在两相中进行，必须充分搅拌。 4、过多的水会造成呋喃甲酸的严重损失。 5、呋喃甲酸重结晶时，不要长时间加热回流，否则部分呋喃甲酸被分解出现焦油状物 七、思考题 1 、乙醚萃取后的水溶液用盐酸酸化，为什么要用刚果红试纸？如不用刚果红试纸，怎样知道酸化是否恰当？ 2、本实验根据什么原理来分离呋喃甲酸和呋喃甲醇？ 结 束 放 映