[仪器分析课件]第3章_原子吸收光谱-主要.ppt

第七章 原子吸收光谱分析法 一、概述 generalization 二、原子吸收光谱的产生 formation of AAS 三、谱线轮廓与谱线变宽 shape and broadening of absorption line 四、积分吸收与峰值吸收 integrated absorption and absorption in peak max 五、基态原子数与原子化温度 relation of atomic amount in ground with temperature of atomization 六、定量基础 quantitative 一、概述generalization 它是基于物质所产生的原子蒸气对特征谱线的吸收作用来进行定量分析的一种方法。 二、原子吸收光谱的产生 formation of AAS 2.元素的特征谱线 三、谱线的轮廓与谱线变宽 谱线变宽原因： （3）压力变宽（碰撞变宽）ΔVL 四、原子吸收光谱的测量 讨论 2.峰值吸收测量法 实际测量 五、基态原子数与原子化温度 原子吸收仪器（1） 原子吸收仪器（2） 原子吸收仪器（3） 一、流程 采用调制光源 二、光源 3.空心阴极灯的原理 二 .原子化方法 1）火焰原子化器 雾 化 器：由不锈钢或聚四氟乙烯做成。 预混合室：由不锈钢、聚四氟乙烯等材料做成。 燃 烧 器：单缝、双缝和三缝。5、10cm。 火 焰： 2.火焰原子化装置 （2）燃烧器 它的作用是产生火焰，使进入火焰的试样 气溶胶蒸发和原子化。燃烧器是用不锈钢材料制 成，耐腐蚀、耐高温。燃烧器所用的喷灯有“孔 型”和“长缝型”两种。预混合型燃烧器中，一般 采用吸收光程较长的长缝型喷灯。喷灯的缝长和 缝宽随火焰而不同， 空气－乙炔焰： 0.5mm×100mm; 氧化亚氮－乙炔焰：0.5mm×50mm; 燃烧器的高度可以上下调节，以便选择适宜的 火焰原子化区域。 原子化器 （3）火焰 火焰类型： 火焰原子化器特点 优点： 空气-乙炔火焰(23000C): 30多种金属元素的测定, 10-4%~10%含量。 笑气-乙炔火焰(29550C): 70多种金属元素的测定,10-4%~10%含量。 缺点： 同轴气动雾化器的雾化效率低。 5~10% 火焰的原子化效率低、还伴随着复杂的火焰反应 原子蒸气在光程中的滞留时间短 ~10-4s 大量气体的稀释作用，限制了检测限的降低 只能测定液体样品 4.石墨炉原子化装置 （2）原子化过程 （3）优缺点 5.其他原子化方法 （2）冷原子化法 四、单色器 五、检测系统 一、光谱干扰 （二）与原子化器有关的干扰 2.背景吸收 （2）背景干扰校正方法 二、物理干扰及抑制 三、化学干扰及抑制 2.化学干扰的抑制 一、定量分析方法 2.标准加入法 二、特征参数 2.检出限（D） 三、测定条件的选择 四、应用 一、概述 二、基本原理 2.原子荧光的产生类型 （2）非共振荧光 由于荧光能级间隔小于激发线的能线间隔，所以荧光的波长大于 激发线的波长。如果荧光线激发能大于荧光能，即 荧光线的波长大于激发线的波长称为Stokes荧光。反之，称为anti-Stokes荧光。直跃线荧光为Stokes荧光。 直跃线荧光（Stokes荧光） 阶跃线荧光： anti-Stokes荧光： （3）敏化荧光 3.荧光猝灭与荧光量子效率 4.待测原子浓度与荧光的强度 三、原子荧光光度计 多道原子荧光仪 2．主要部件 原子化装置：与原子吸收法相同； 色散系统：光栅、滤光器； 检测系统：与原子吸收相同 定量分析方法 （一）定量分析方法 — 校准曲线法 （二）干扰及消除 原子荧光的主要干扰是猝灭效应。这种干扰可采用减少溶液中其它干扰离子的浓度避免。其它干扰因素如光谱干扰、化学干扰、物理干扰等与原子吸收光谱法相似。在原子荧光法中由于光源的强度比荧光强度高几个数量级，因此散射光可产生较大的正干扰。减少散射干扰，主要是减少散射微粒。采用预混火焰、增高火焰观测高度和火焰温度，或使用高挥发性的溶剂等，均可以减少散射微粒。也可采用扣除散射光背景的方法消除其干扰。 （三）氢化法在原子吸收和原子荧光中的应用 氢化法是原子吸收和原子荧光光度法中的重要分析方法，主要用于易形成氢化物的金属，如砷、碲、铋、硒、锑、锡、锗和铅等，汞生成汞蒸气。 氢化法是以强还原剂硼氢化钠在酸性介质中与待测元素反应，生成气态的氢化物后，在引入原子化器中进行分析。由于硼氢化钠在弱碱性溶液中易于保存，使用方便，反应速度快，且很容易地将待测元素转化为气体，所以在原子吸收和原子荧光光度法中得到广泛的应用