草甘膦二甲胺盐原药.doc

前 言 本标准根据《农药登记资料规范》、HG/T 2467.1-2003《农药原药产品标准编写规范》和联合国粮农组织（FAO）农药原药杂质限量要求制定。 本标准由 提出。 本标准起草单位： 本标准主要起草人： 草甘膦二甲胺盐原药 1 范围 本标准规定了草甘膦二甲胺盐原药产品要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于由草甘膦二甲胺盐及其生产过程产生的杂质组成的草甘膦二甲胺盐原药。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601－2002 化学试剂 标准滴定液的制备GB/T 602－2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB／T 160GB／T 农药pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605－2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682－2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170－2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 要求 3.1 组成和外观 由草甘膦二甲胺盐及其生产过程产生的杂质组成，应为白色粉末，无可见外来杂质。 3.2 草甘膦二甲胺盐原药应符合表1要求 表 1　草甘膦二甲胺盐原药控制项目指标 项 目 指 标 草甘膦二甲胺盐质量分数，％ 95.0 （75.0） 甲醛质量分数a/mg/kg ≤ 50 亚硝基草甘膦质量分数mg/kg 　 ≤ 1.0 pH值范围 3.0～6.0 水分/％ ≤ 3.0 水不溶物/％ ≤ 0.2 a，b正常情况下，每月至少测定一次。 高效液相色谱法──本鉴别试验可与草甘膦质量分数的测定同时进行．在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中草甘膦色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5％以内。 红外光谱法──试样中分离出的有效成分与标样在4000cm-1～400cm-1波长范围内的红外吸收光谱图应没有明显的差异。 4.3 草甘膦二甲胺盐质量分数的计算 将测得的草甘膦质量分数乘以1.2666即可。 草甘膦二甲胺盐相对分子质量 214.15 ————————————————— = ———————— =1.2666 草甘膦相对分子质量 169.07 4.4 草甘膦质量分数的测定 4.4.1 高效液相色谱法（仲裁法） 4.4.1.1 方法提要 试样用流动相磷酸二氢钾缓冲溶液溶解，使用Partisil SAX (10μm)或相当的强阴离子交换树脂填充物的不锈钢柱和紫外检测器，以外标法对试样中的草甘膦进行液相色谱分离和测定。 4.4.1.2 试剂和溶液 甲醇：HPLC级或优级纯； 磷酸二氢钾； 水：经二次蒸馏； 磷酸：85％99.0％(105℃干燥2h)。 4.4.1.3 仪器、设备 高效液相色谱仪：具有可调波长紫外检测器； 色谱数据处理机； 微量注射器：100μL； 色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱内装Partisil SAX(10μm)或相当的强离子交换树脂为填充物； pH计：配有玻璃电极的pH计，用缓冲溶液在pH 2.0校正； 超声波清洗器。 4.4.1.4 色谱操作条件 流动相：溶解0.8437g磷酸二氢钾于960mL水中，加入40mL甲醇，混匀。使用在pH2.0标定过的pH计，用85％pH至1.9。流动相在用之前必须过滤和脱气； 流量：1.5mL/min； 柱温：室温； 检测波长：195nm； 进样体积：20μL；0.2吸光度； 保留时间(min)：草甘膦约 6。 上述操作参数是典型的，可根据仪器特点对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果， 1 — 草甘膦 图 1 草甘膦标样液相色谱图 1— 草甘膦 图 2 草甘膦二甲胺盐原药液相色谱图 4.4.1.5 测定步骤 a) 标样溶液的制备 称取草甘膦标样约0.1g（准确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 b) 试样溶液的制备 称取含草甘膦0.1g的试样（准确至0.0002g）