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一、目的和要求 二、合成原理 三、实验装置 * * 肉桂酸的合成及紫外吸收 光谱表征 1. 学习由铂金反应制备α, β-不饱和羧酸的原理和方法 2. 学习掌握水蒸气蒸馏的原理和操作技能 3. 巩固回流、抽滤、重结晶等操作技能 4. 掌握紫外-可见吸收光谱的基本原理 5.掌握利用紫外-可见吸收光谱表征有机化合物的结构 肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体。其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在农用塑料和感光树脂等精细化工产品的生产中也有着广泛的应用。 Perkin反应:芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下,发生类似羟醛缩合的作用,生成α, β-不饱和芳香酸的反应。 碱催化剂一般为酸酐相应羧酸的钾盐或钠盐,本实验采用醋酸钾作为碱催化剂。 简易水蒸气蒸馏装置 反应装置 四、实验步骤 1. 水蒸汽发生器中的水量:1/2 水 2/3 2. 水蒸汽发生器的玻璃管要接近发生器的底部。 3. 各仪器间要连接紧密,不能漏气。 4. 水蒸汽发生器与蒸馏部分的T形管(T形管开口朝下): 蒸馏开始前处于打开状态,蒸馏过程中隔段时间放一次水。 5. 蒸馏结束时,T形管先通大气,再停止加热(防倒吸)。 五、水蒸汽蒸馏装置注意事项 紫外-可见分光光度法(ultraviolet-visible spectrophotometry, UV-VIS) :是利用物质的分子对某一波长范围的光的吸收作用,对物质进行定性分析、定量分析、纯度鉴定及结构分析。 六、紫外光谱表征 可以利用紫外吸收光谱鉴定化合物中的共轭结构 1.?????? 打开电脑进入Win98系统。2.?????? 打开Uv-Vis 8500主机(注:保证样品室是空的)。3.?????? 双击UV8500快捷图标。4.?????? 进入波长扫描。5.?????? 设置一个扫描范围。6? 单击启动键,测得吸收光谱。7? 记录数据 Uv-Vis 8500分光光度计操作步骤
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