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二水合氯化钡中钡含量的测定 (硫酸钡重量法) 一、实验目的: 1.了解测定BaCl2.2H2O中钡的含量的原理和方法 2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术 一、原理 BaSO4重量法,即可用于测定Ba2+,也可用于测定SO42-的含量。 Ba2+ + SO42-=BaSO4↓ 称取一定量的BaCl2.2H2O,用水溶解,加稀盐酸酸化,加热近沸,在不断搅动下,缓慢地加入热、稀的H2SO4溶液,Ba2+与SO42? 作用,形成微溶于水的沉淀。所得沉淀经陈化、过滤、洗涤和灼烧后,以BaSO4沉淀形式称量,即可求得BaCl2中钡的含量百分数。 Ba2+可生成一系列微溶化合物,如BaCO3,BaC2O4,BaCrO4,BaHPO4,BaSO4等,其中以BaSO4的溶解度为最小,100mL溶液,在100℃时溶解0.4mg,25℃时仅溶解0.25mg,在过量沉淀剂存在时,溶解度大为减少,一般可以忽略不计。 一般在0.05mol/L左右盐酸介质中进行沉淀,是为了防止产生碳酸钡、磷酸钡、砷酸钡沉淀以及氢氧化钡的共沉淀,同时适当提高酸度,增加BaSO4的溶解度,以降低其相对过饱和度,有利于获得较好的晶形沉淀。 用BaSO4重量法测定Ba2+时,一般用稀H2SO4作沉淀剂。为了使BaSO4沉淀完全,H2SO4必须过量。由于H2SO4在高温下可挥发除去,沉淀带下的H2SO4不致引起误差,因此沉淀剂用量可过量50%~100%。 但NO3?,ClO3?,Cl? 等阴离子和K+,Na+,Ca2+,Fe3+等阳离子均可引起共沉淀现象,故应严格掌握沉淀条件,减少共沉淀现象,以获得纯净的BaSO4晶形沉淀。 硫酸铅和硫酸锶的溶解度都很小,对钡测定有干扰。 三、主要仪器及试剂 1.H2SO4 1mol/L;0.1 mol/L。 2.HCl 2 mol/L 3.HNO3 2 mol/L 4.AgNO3 0.1 mol/L 5.BaCl2·2H2O 6.瓷坩埚 7.坩埚钳 8.定量滤纸(慢速) 9. 长颈玻璃漏斗 四、实验步骤 1.瓷坩埚的准备。 洗净瓷坩埚(每人1个),晾干,然后在高温800~850℃下灼烧。第一次灼烧30~45分钟,取出稍冷片刻,转入干燥器中冷至室温后称量。第二次灼烧15~20分钟,取出稍冷,转入干燥器中冷至室温后,再称量。如此操作直至恒重为止(两次重量相差<4mg) 2.分析步骤。 准确称取0.4~0.6g BaCl2·2H2O试样一份,置于250mL烧杯中,加水约70mL,2~3mL 2mol/L HCl,盖上表皿,加热近沸,但勿使溶液沸腾,以防溅失。与此同时,另取30mL 1mol/L H2SO4溶液一份,置于小烧杯中,加热近沸,然后将热、沸的H2SO4溶液慢慢地加入热的钡盐溶液中,并用玻璃棒不断搅拌。 待沉淀沉下后,在上层清液中加入1~2滴1mol/L H2SO4,仔细观察沉淀是否完全,如已沉淀完全,盖上表皿,将玻璃棒靠在烧杯嘴边(切勿将玻璃棒拿出杯外,以免损失沉淀),置于水浴或沙浴上加热,陈化0.5~1小时,并不时搅动(或在室温下放置过夜)。 溶液冷却后,用慢速定量滤纸过滤,先将上层清液倾注在滤纸上,再以稀H2SO4洗涤液(2~4mL 1mol/L H2SO4稀释至200mL)洗涤沉淀3~4次,每次用约10mL,均用倾注法过滤。然后将沉淀小心地转移至滤纸上,并用一小片滤纸擦净杯壁,将滤纸片放在漏斗内的滤纸上,再用水洗涤沉淀至无氯离子为止(用AgNO3溶液检查)。 沉淀的灼烧和恒重 将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中,经烘干、炭化、灰化后,在(800±20)℃的马福炉中灼烧至恒重。计算BaCl2·2H2O中Ba的含量。 五、实验数据处理 表1 氯化钡中钡含量的测定 计算 试样中 六、思考题 1.沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行?不断搅拌的目的是什么? 2.为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行,而在自然冷却后进行过滤?趁热过滤或强制冷却好不好? 3.洗涤沉淀时,为什么用洗涤液要少量、多次?为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%,洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升? 4. 什么叫灼烧至恒重? 下周实验 吸光光度分析 实验8-1 邻二氮非吸光光度法测定铁 P228 请预习 * * 灼烧BaSO4的温度不能超过900℃,因沉淀在1000℃以上高温灼烧时,可能部分沉淀分解。 *
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