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课题1 物质组分的检验 常见官能团的检验 注意的问题是官能团之间的相互干扰。将会产生干扰的官能团进行遮蔽。 例如丁烯醛中官能团的检验: 由于醛基对碳碳双键的鉴别反应有干扰,因此,应先用氢氧化铜悬浊液将醛基氧化成羧基;再取少量上层清液,向其中加入酸性高锰酸钾溶液或溴水,检验碳碳双键。 课题2 物质中某组分含量的测定 [Fe(SCN)6]3-标准比色液的配制 将一系列不同量的标准溶液依次加入各比色管中,再分别加入等量的显色剂和其他试剂,并稀释至同一刻度,摇匀,即可制成颜色由浅到深的标准比色液。 在本实验中,先配制浓度为0.01mol·L-1的FeCl3标准溶液;再用吸量管量取1mL、0.8mL、0.6mL、0.4mL、0.2mLFeCl3标准溶液,分别置于10mL比色管中;然后向比色管中加入1mL KSCN溶液,用蒸馏水稀释至10mL,摇匀。 导致本实验产生误差的主要原因 用活性炭对样品进行脱色处理的过程中,由于活性炭的吸附作用、过滤操作等造成样品损失。 目视测量时,由于操作者个体习惯差异造成的误差。 氧化不完全 过量的氧化剂(过氧化氢)未除净。 色度计 主题三 物质的检测 定量分析 定性分析 物质检测 图注: 常见离子的检验 常见官能团的检验 食醋中总酸量的测定 补铁剂中铁含量的测定 阿司匹林药片有效成分的检测 离子检验 直接滴定 中和滴定 官能团检验 返滴定 目视比色 核心方法 定性分析 有机化合物分析 无机物分析 未知物的鉴别 物质组分的鉴定 四种未知有机化合物的鉴别 确定莫尔盐中所含离子的种类 常见官能团的检验 常见离子的检验 官能团检验 离子检验 观察外观,溶解性实验 可能存在的离子 离子检验 初步判断 选择试剂,确定每种离子的检验方法 考虑离子检验干扰,确定离子检验的顺序 综合分析,得出结论 离子检验的一般思路 实验中可能出现的问题及解决方法 1.NO3-浓度不能太小; 2.浓硫酸一定沿试管壁缓慢流下,保持溶液静止。 实验 任务 食醋中总酸含量的测定 补铁剂中铁含量的测定 原理 解析 设计实验方案 实施实验方案 交流 研讨 食品(药品) 的检验与分析 分析方法 的选择 样品处理 样品分析 误差分析 数据处理 基本操作 原理 中和 滴定法 目视 比色法 实验 方法 分析样品组成,寻找待测组分的特征反应 选择合适的测定方法 样品处理 选择试剂,确定实验方案 实施实验,记录数据 处理数据,得出结论 物质组分含量测定的一般思路 确定滴定反应 选择滴定剂和指示剂 配制标准溶液 进行滴定,记录数据 处理数据,得出结论 用中和滴定法测定物质组分含量的一般思路 酸碱中和滴定曲线 ·滴定突跃 ·指示终点 ·醋酸含量 氢氧化钠滴定醋酸 盐酸滴定氨水 盐酸滴定碳酸钠的滴定曲线 确定显色反应 配制标准比色液 配制样品溶液 比色 处理数据,得出结论 用目视比色法测定物质组分含量的一般思路 实验中可能出现的问题及解决方法 活动2-2 补铁剂中铁含量的测定 溶解速率较慢,可用玻璃棒将其捣碎,并微热 1.活性炭(颗粒)脱色:煮沸 2.过滤速率慢 H2O2,浓HNO3 过量(氧化还原剂) 含铁食物(补铁剂)中铁含量的测定 平视与俯视
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